{"id":302,"date":"2016-05-25T12:29:40","date_gmt":"2016-05-25T12:29:40","guid":{"rendered":"http:\/\/www.fizyka.umk.pl\/~erihs\/?page_id=302"},"modified":"2016-05-25T12:29:40","modified_gmt":"2016-05-25T12:29:40","slug":"sem-eds-2","status":"publish","type":"page","link":"https:\/\/www.e-rihs.pl\/index.php\/sem-eds-2\/","title":{"rendered":"Skaningowa mikroskopia elektronowa SEM-EDS &#8211; IChTJ"},"content":{"rendered":"<p style=\"text-align: justify;\"><strong>Dysponent<\/strong>: Instytut Chemii i Techniki J\u0105drowej w Warszawie<\/p>\n<p style=\"text-align: justify;\"><strong>Kontakt:<\/strong>\u00a0<a href=\"mailto:e.panczyk@ichtj.waw.pl\">mgr in\u017c. Ewa Pa\u0144czyk\u00a0<img decoding=\"async\" loading=\"lazy\" src=\"https:\/\/fizyka.umk.pl\/~erihs\/nowaStrona\/wp-content\/uploads\/2016\/05\/koperta.gif\" alt=\"koperta\" width=\"14\" height=\"16\" \/><\/a><\/p>\n<h2 style=\"text-align: justify;\"><strong>Opis metody<\/strong><\/h2>\n<p style=\"text-align: justify;\">Skaningowa mikroskopia elektronowa (Scanning Electron Microscopy &#8211; SEM) z systemem EDS (Energy Dispersive Spectroscopy) jest metod\u0105 badawcza wykorzystywan\u0105 w badaniach materia\u0142owych do obserwacji, analizy i charakteryzacji powierzchni i warstwy wierzchniej powierzchni badanych obiekt\u00f3w\/materia\u0142\u00f3w, w tym g\u0142\u00f3wnie morfologii i sk\u0142adu pierwiastkowego. Okre\u015blony obszar powierzchni badanej pr\u00f3bki zostaje poddany dzia\u0142aniu skanuj\u0105cej, skupionej i skoncentrowanej wi\u0105zki elektronowej o okre\u015blonej energii. Pierwotna wi\u0105zka elektron\u00f3w wnika w warstw\u0119 wierzchni\u0105 materia\u0142u i wzbudza w niej r\u00f3\u017cne sygna\u0142y pochodz\u0105ce z badanej warstwy. Wzbudzony i zanalizowany sygna\u0142 elektron\u00f3w wt\u00f3rnych (Secondary Electrons \u2013 SE) daje mo\u017cliwo\u015b\u0107 obrazowania obserwowanej powierzchni. Wzbudzone i zanalizowane charakterystyczne promieniowanie rentgenowskie pozwala na okre\u015blenie sk\u0142adu pierwiastkowego warstwy wierzchniej badanego obiektu.<\/p>\n<p style=\"text-align: justify;\">G\u0142\u0119boko\u015b\u0107 wzbudzania sygna\u0142\u00f3w zwi\u0105zana jest z g\u0142\u0119boko\u015bci\u0105 wnikania wi\u0105zki elektronowej w badany materia\u0142 i zale\u017cy od rodzaju materia\u0142u i energii wi\u0105zki pierwotnej wi\u0105zki elektronowej.<\/p>\n<h2 style=\"text-align: justify;\"><strong>Zastosowanie<\/strong><\/h2>\n<p style=\"text-align: justify;\">W dziedzinie badania obiekt\u00f3w zabytkowych metoda pozwala na badanie i analizowanie w skali mikroskopowej morfologii powierzchni, prze\u0142om\u00f3w oraz zg\u0142ad\u00f3w materia\u0142ograficznych badanych materia\u0142\u00f3w. Dostarcza informacji o obserwowanej powierzchni w skali mikro- i nanometrycznej. Oprogramowanie pozwala na dokonywanie pomiar\u00f3w obserwowanych obiekt\u00f3w bezpo\u015brednio na ekranie mikroskopu oraz cyfrowy zapis wykonanej dokumentacji\u00a0fotograficznej. Metoda znajduje zastosowanie do:<\/p>\n<ul style=\"text-align: justify;\">\n<li>obrazowania obserwowanej powierzchni obiekt\u00f3w zabytkowych<\/li>\n<li>okre\u015blania morfologii i charakteryzacji powierzchni, prze\u0142omu, poprzecznego zg\u0142adu materia\u0142ograficznego badanego obiektu<\/li>\n<li>stwierdzenia obecno\u015bci wydziele\u0144, warstw, charakterystycznych obiekt\u00f3w morfologicznych<\/li>\n<li>wykonania pomiar\u00f3w obserwowanych element\u00f3w struktury.<\/li>\n<li>jako\u015bciowe i ilo\u015bciowe okre\u015blenie sk\u0142adu pierwiastkowego badanych materia\u0142\u00f3w w zakresie od boru (5) do ameryku (95).<\/li>\n<li>punktowa analiza sk\u0142adu wydziele\u0144, obszar\u00f3w pojedynczych ziaren i cienkich warstw<\/li>\n<li>LSP (Line Scan Profile) czyli profil zmian zawarto\u015bci analizowanego\u00a0 pierwiastka wzd\u0142u\u017c zadanej linii skanowania<\/li>\n<li>mapping czyli rozk\u0142ad poszczeg\u00f3lnych pierwiastk\u00f3w w analizowanym obszarze\/mikroobszarze pr\u00f3bki<\/li>\n<\/ul>\n<p style=\"text-align: justify;\">Materia\u0142y i obiekty, kt\u00f3re mog\u0105 by\u0107 badane to:<\/p>\n<ul style=\"text-align: justify;\">\n<li>metale i ich stopy<\/li>\n<li>ceramiki<\/li>\n<li>szk\u0142a<\/li>\n<li>polimery<\/li>\n<li>dokumentacje papierowe, fotografie<\/li>\n<li>farby, pigmenty<\/li>\n<li>sk\u0142adowe elementy obraz\u00f3w<\/li>\n<li>kleje, spoiwa<\/li>\n<li>betony i cementy<\/li>\n<li>minera\u0142y, ska\u0142y, rudy pierwiastk\u00f3w<\/li>\n<\/ul>\n<h2 style=\"text-align: justify;\">Instrument:\u00a0Skaningowy mikroskop elektronowy (SEM) typu DSM 942 (Zeiss, Niemcy) z przystawk\u0105 do mikroanalizy rentgenowskiej w trybie EDS Quanatx 400 (Bruker, Niemcy)<\/h2>\n<p style=\"text-align: justify;\"><span style=\"text-decoration: underline;\">1. Skaningowy mikroskop elektronowy<\/span><\/p>\n<p style=\"text-align: justify;\">Model: DSM 942<\/p>\n<p style=\"text-align: justify;\">Producent: Zeiss, Niemcy<\/p>\n<p style=\"text-align: justify;\">Parametry:\u00a0 Wi\u0105zka elektronowa wytwarzana jest z katody wolframowej. Kontrolowana wi\u0105zka jest centrowana i ogniskowana na powierzchni pr\u00f3bki poprzez soczewki elektromagnetyczne. Mo\u017cliwe jest zastosowanie przes\u0142on o r\u00f3\u017cnej wielko\u015bci. Powi\u0119kszenie mo\u017ce by\u0107 zmieniane\/wykorzystywane w zakresie od X 20 do X 200 00, co daje mo\u017cliwo\u015b\u0107 obserwacji powierzchni w skali makro oraz jej mikroobszar\u00f3w. Mo\u017cliwa do osi\u0105gni\u0119cia rozdzielczo\u015b\u0107 zale\u017cy od czynnik\u00f3w takich jak na przyk\u0142ad: rodzaj pr\u00f3bki, napi\u0119cie przyspieszaj wi\u0105zk\u0119 elektronow\u0105, pr\u0105d wi\u0105zki, zastosowanej przes\u0142ony, regulacji wi\u0105zki, odleg\u0142o\u015bci roboczej pomi\u0119dzy powierzchni\u0105 pr\u00f3bki i soczewk\u0105 obiektywu, ustawienia i korekcji astygmatyzmu. Mikroskop posiada bardzo dobr\u0105 rozdzielczo\u015b\u0107 przy mo\u017cliwych napi\u0119ciach pracy 0,5-30 kV. Mo\u017cliwa do osi\u0105gni\u0119cia rozdzielczo\u015b\u0107 to 4nm przy 30kV oraz 25 nm przy 1kV napi\u0119cia przyspieszaj\u0105cego. Dzi\u0119ki obszernej komorze roboczej ze stolikiem\u00a0 przesuwanym\u00a0 w zakresie 80 mm, mo\u017cna analizowa\u0107 pr\u00f3bki\u00a0 o stosunkowo du\u017cych rozmiarach. Istnieje mo\u017cliwo\u015b\u0107 przysuwu i pochylania pr\u00f3bki oraz zmiany odleg\u0142o\u015bci roboczej przy zamknie tej komorze roboczej. Mikroskop wyposa\u017cony jest w trzy detektory, co pozwala prowadzi\u0107 obserwacje powierzchni pr\u00f3bek w r\u00f3\u017cnych trybach pracy: SE (secondary electrons) &#8211; rejestracja wt\u00f3rnych elektron\u00f3w, BSE (backscattered electrons) &#8211; rejestracja elektron\u00f3w wstecznie rozproszonych, CL \u2013 katodoluminescencja. Oprogramowanie pozwala na dokonywanie pomiar\u00f3w obserwowanych obiekt\u00f3w bezpo\u015brednio na ekranie mikroskopu oraz cyfrowy zapis wykonanej dokumentacji fotograficznej.<\/p>\n<div id=\"attachment_303\" style=\"width: 270px\" class=\"wp-caption aligncenter\"><img aria-describedby=\"caption-attachment-303\" decoding=\"async\" loading=\"lazy\" class=\"wp-image-303 size-full\" src=\"https:\/\/fizyka.umk.pl\/~erihs\/nowaStrona\/wp-content\/uploads\/2016\/05\/SEM-EDS.png\" alt=\"SEM-EDS\" width=\"260\" height=\"173\" \/><p id=\"caption-attachment-303\" class=\"wp-caption-text\">Rys. 1. Og\u00f3lny widok aparatury wykorzystanej do bada\u0144 \u2013 skaningowy mikroskop elektronowy SEM DSM 942 (Zeiss, Niemcy)<\/p><\/div>\n<p style=\"text-align: justify;\"><span style=\"text-decoration: underline;\">2. Mikroanaliza rentgenowska<\/span><\/p>\n<p style=\"text-align: justify;\">Model: QUANTAX 400<\/p>\n<p style=\"text-align: justify;\">Producent: Bruker, Niemcy<\/p>\n<p style=\"text-align: justify;\">Parametry: System wyposa\u017cony jest w SDD detektor XFlash\u00ae 4010 o rozdzielczo\u015bci energii 127 eV bez konieczno\u015bci ch\u0142odzenia ciek\u0142ym azotem. Jest to nowoczesny detektor krzemowy z okienkiem z lekkich pierwiastk\u00f3w o aktywnej powierzchni 10 mm2. Umo\u017cliwia rejestracj\u0119 i identyfikacj\u0119 pierwiastk\u00f3w od boru (5) do ameryku (95). Detektor jest wykalibrowany na lini\u0119 Mn-K\u03b1 dla szerokiego zakresu zlicze\u0144 (1 \u2013 100\u00a0000). System ten pracuj\u0105cy w trybie EDS (Energy Dispersive Spectroscopy) pozwala na szybkie jako\u015bciowe i ilo\u015bciowe okre\u015blenie sk\u0142adu pierwiastkowego badanych materia\u0142\u00f3w w zakresie System pozwala na wykonywanie analiz sk\u0142adu pierwiastkowego w r\u00f3\u017cnych opcjach:<\/p>\n<ul style=\"text-align: justify;\">\n<li>analiza powierzchniowa badanego materia\u0142u z powierzchni odpowiadaj\u0105cej widokowi\u00a0ekranu monitora lub zadanego kszta\u0142tu pola<\/li>\n<li>analiza powierzchniowa badanego materia\u0142u z powierzchni odpowiadaj\u0105cej zadanemu\u00a0obszarowi pola o zadanym dowolnym kszta\u0142cie<\/li>\n<li>analiza liniowa Line Scan Profile (LSP) przeprowadzana wzd\u0142u\u017c zadanej linii<\/li>\n<li>analiza punktowa z wybranego punktu \u2013 odpowiada on \u015brednicy wi\u0105zki elektronowej \u2013\u00a0przyjmuje si\u0119, \u017ce \u015brednica ta jest ok. 1 \u03bcm, a przy dobrej regulacji wi\u0105zki wynosi ok. 0,3-0,5\u00a0\u03bcm.<\/li>\n<\/ul>\n<p style=\"text-align: justify;\">Analizy mog\u0105 by\u0107 przeprowadzane w trybie bezwzorcowym (na bazie w\u0142asnej biblioteki widm sporz\u0105dzonej przy napi\u0119ciu przyspieszaj\u0105cym 15 kV) lub z wykorzystaniem wzorc\u00f3w.<\/p>\n<p style=\"text-align: justify;\"><span style=\"text-decoration: underline;\">3. Laboratorium materialograficzne<\/span><\/p>\n<p style=\"text-align: justify;\">Wyposa\u017cone jest ono w sprz\u0119t firmy Struers, Dania to przygotowania pr\u00f3bek w postaci zg\u0142ad\u00f3w materia\u0142ograficznych: przecinarka precyzyjna, prasa do inkludowania pr\u00f3bek na zimno i na gor\u0105co, szlifierko \u2013 polerka, stanowisko do trawienia zg\u0142ad\u00f3w.<\/p>\n<p style=\"text-align: justify;\"><span style=\"text-decoration: underline;\">4. Napylarka pr\u00f3\u017cniowa JEE-4X (JEOL, Japonia)<\/span><\/p>\n<p style=\"text-align: justify;\">Napylarka pr\u00f3\u017cniowa wykorzystywana jest do przygotowywania pr\u00f3bek do obserwacji za pomoc\u0105 elektronowego mikroskopu skaningowego czyli pokrywaniu powierzchni pr\u00f3bek materia\u0142em przewodz\u0105cym (metale lub w\u0119giel), przygotowanie cienkich warstw w\u0119glowych, wykonanie replik, cieniowanie. Urz\u0105dzenie mo\u017ce pracowa\u0107 przy ci\u015bnieniu n 3&#215;10<sup>-4<\/sup> Pa z regulowan\u0105 odleg\u0142o\u015bci\u0105 pr\u00f3bka &#8211; \u017ar\u00f3d\u0142o nak\u0142adanego materia\u0142u. Mo\u017cliwe obr\u00f3t i pochylenie pr\u00f3bki w czasie napylania pr\u00f3\u017cniowego pozwalaj\u0105 na dok\u0142adne pokrycie powierzchni badanego materia\u0142u. Mo\u017cliwe jest pokrywanie w\u0119glem oraz metalami i ich stopami Najcz\u0119\u015bciej wykorzystywane to: C, Au, Ag, C,<\/p>\n<p style=\"text-align: justify;\"><span style=\"text-decoration: underline;\">5. Urz\u0105dzenie do wytwarzania warstw przewodz\u0105cych<\/span><\/p>\n<p style=\"text-align: justify;\">Urz\u0105dzenie do wytwarzania warstw przewodz\u0105cych na badanych materia\u0142ach metod\u0105 sputteringu SC7620 Mini Sputter Coater oraz CA7625 Carbon Accesory (Quorum Technologies, Wielka Brytania). Mo\u017cliwe jest pokrywanie w\u0119glem orasz stopem Au-Pd z posiadanego targetu<\/p>\n<p style=\"text-align: justify;\"><span style=\"text-decoration: underline;\">6. Zestaw wzorc\u00f3w do mikroanalizy<\/span><\/p>\n<p style=\"text-align: justify;\">Zestaw wzorc\u00f3w do mikroanalizy \u2013 certyfikowane standardy referencyjne obejmuj\u0105ce czyste pierwiastki, stopy, zwi\u0105zki chemiczne oraz minera\u0142y firmy MAC Microanalysis Consultant Ltd.<\/p>\n<ul style=\"text-align: justify;\">\n<li>55 Standard Universal Block Layout<\/li>\n<li>Mineral Block<\/li>\n<li>16 Standard block Layout (ziemie rzadkie)<\/li>\n<li>UNI5532 sale Block<\/li>\n<\/ul>\n<h2 style=\"text-align: justify;\">Warunki badania<\/h2>\n<p style=\"text-align: justify;\">Nie jest mo\u017cliwe przeprowadzenie bada\u0144 poza laboratorium. Dostarczone do miejsca prowadzenia bada\u0144 materia\u0142y mog\u0105 by\u0107 w postaci:<\/p>\n<ul style=\"text-align: justify;\">\n<li>obj\u0119to\u015bciowej, czyli fragment materia\u0142u, w przypadku badania warstw lub\/i prze\u0142om\u00f3w pr\u00f3bki do bada\u0144 zostan\u0105 przygotowane w laboratorium<\/li>\n<li>proszki, osady<\/li>\n<li>mo\u017cliwe jest badanie zawiesin i roztwor\u00f3w po specjalnej preparatyce badanego materia\u0142u.<\/li>\n<\/ul>\n<p style=\"text-align: justify;\">Pr\u00f3bki obserwowane\/badane systemem SEM-EDS musza by\u0107 suche i przewodz\u0105ce. Fragmenty materia\u0142u dostarczonego do bada\u0144 s\u0105 mocowane do stolik\u00f3w mikroskopowych przewodz\u0105cym klejem srebrnym lub kr\u0105\u017ckami grafitowymi. Dostarczone proszki s\u0105 mocowane metod\u0105 nasypow\u0105 na stoliki mikroskopowe poprzez kr\u0105\u017cki grafitowe. W przypadku badania zawiesin i roztwor\u00f3w na stoliku mikroskopowym wykonuje si\u0119 rozmaz dostarczonego materia\u0142u i pozostawia do wyschni\u0119cia.<\/p>\n<p style=\"text-align: justify;\">Nast\u0119pnie pr\u00f3bki zostaj\u0105 pokryte cienk\u0105 (ok. 10 nm) warstw\u0105 z\u0142ota lub innym wybranym materia\u0142em przewodz\u0105cym o znanym sk\u0142adzie pierwiastkowym w napylarce pr\u00f3\u017cniowej lub za pomoc\u0105 urz\u0105dzenia do wytwarzania warstw metod\u0105 sputteringu.<\/p>\n<p style=\"text-align: justify;\">Na jako\u015b\u0107 przeprowadzonych obserwacji i bada\u0144 maj\u0105 wp\u0142yw r\u00f3\u017cne czynniki, o kt\u00f3rych nale\u017cy pami\u0119ta\u0107, jak na przyk\u0142ad: brak lub za s\u0142abe przewodzenie pr\u00f3bki w trakcie obserwacji, \u00a0niedostateczne wysuszenie pr\u00f3bki, obecno\u015b\u0107 produkt\u00f3w korozji.<\/p>\n<h2 style=\"text-align: justify;\">Format wynik\u00f3w<\/h2>\n<p style=\"text-align: justify;\">Zdj\u0119cia wykonane za pomoc\u0105 SEM DSM 9042 s\u0105 zapisane\/zapami\u0119tane w postaci cyfrowej . Mo\u017cliwe formaty plik\u00f3w to .jpg lub .tiff, a mo\u017cliwa ich rozdzielczo\u015b\u0107 to 512&#215;512, 1024&#215;1024 lub 2048&#215;20148 pikseli.<\/p>\n<p style=\"text-align: justify;\">Wyniki analizy sk\u0142adu pierwiastkowego s\u0105 w postaci zapisanych cyfrowo widm w formacie systemu lub\/i pliku excell. Daje to mo\u017cliwo\u015b\u0107 analizy poszczeg\u00f3lnych fragment\u00f3w widma poza urz\u0105dzeniem badawczym. Identyfikacja pierwiastk\u00f3w nast\u0119puje po analizie wszystkich zarejestrowanych pik\u00f3w widma. Nast\u0119pnie dokonuje si\u0119 oblicze\u0144 sk\u0142adu badanego materia\u0142u i jako\u00a0 wynik uzyskuje si\u0119 informacje o: koncentracji zidentyfikowanych pierwiastk\u00f3w jako\u00a0 % wag. oraz % at., b\u0142\u0119dzie pomiaru. Mo\u017cliwe jest obliczenie stechiometrii tlenk\u00f3w. Mo\u017cliwy jest zapis fotografii odzwierciedlaj\u0105cych miejsca badania. Ka\u017cdy wynik mo\u017ce odnosi\u0107 si\u0119 do analizy powierzchniowej, z zadanego obszaru, wzd\u0142u\u017c zadanej linii oraz analizy punktowej.<\/p>\n<p style=\"text-align: justify;\"><strong>Przyk\u0142adowe wyniki<\/strong><\/p>\n<p style=\"text-align: justify;\">Urz\u0105dzenie SEM &#8211; EDS zosta\u0142o wykorzystane do badan morfologii powierzchni i analizy sk\u0142adu pierwiastkowego wybranych\u00a0 obiekt\u00f3w archeologicznych, w tym przypadku monet srebrnych. Zosta\u0142y przeprowadzone szczeg\u00f3\u0142owe obserwacje morfologii powierzchni monet, ocena stanu powierzchni z uwzgl\u0119dnieniem obecno\u015bci produkt\u00f3w korozji i uszkodze\u0144. Badania te zosta\u0142y przeprowadzone przy wykorzystaniu tryb\u00f3w pracy mikroskopu: SE i BSE, co pozwoli\u0142o na dok\u0142adn\u0105 ocen\u0119 jako\u015bci powierzchni. Zosta\u0142a wykonana dokumentacja fotograficzna zaobserwowanych obiekt\u00f3w morfologicznych. Przeprowadzone zosta\u0142y powierzchniowe analizy (jako\u015bciowa i ilo\u015bciowa) sk\u0142adu pierwiastkowego warstw wierzchnich makroskopowych obszar\u00f3w pr\u00f3bek oraz analiza punktowa w miejscach obecno\u015bci wybranych obiekt\u00f3w morfologicznych, w tym zaobserwowanych produkt\u00f3w korozji i uszkodze\u0144.<\/p>\n<p style=\"text-align: justify;\">Identyfikacja i analiza sk\u0142adu materia\u0142u wn\u0119trza pr\u00f3bki zosta\u0142a przeprowadzona w dok\u0142adnie zdefiniowanym miejscu &#8211; obecnym po wcze\u015bniejszych badaniach metod\u0105 ICP-MS\u00a0 kraterze o niewielkich rozmiarach \u2013 \u015brednicy ok. 20 \u00b5m. Pozwoli\u0142o to na identyfikacje pierwiastk\u00f3w\/wykonanie bada\u0144 sk\u0142adu materia\u0142u pr\u00f3bki bez wykonywani kolejnych zabieg\u00f3w ujawniaj\u0105cych materia\u0142 pod\u0142o\u017ca, czyli bez celowego wprowadzania uszkodze\u0144 powierzchni badanego obiektu. \u00a0Wykonane zosta\u0142y r\u00f3wnie\u017c profile rozk\u0142adu koncentracji zidentyfikowanych pierwiastk\u00f3w w g\u0142\u0105b materia\u0142u, badaj\u0105c powierzchnie boczne krateru przy odpowiednim pochyleniu pr\u00f3bki. \u00a0Wykonanie obserwacji i dokumentacji fotograficznej dna oraz powierzchni bocznych krateru dostarczy\u0142o dodatkowych informacji o wewn\u0119trznej strukturze materia\u0142u.<\/p>\n<div id=\"attachment_308\" style=\"width: 1107px\" class=\"wp-caption aligncenter\"><img aria-describedby=\"caption-attachment-308\" decoding=\"async\" loading=\"lazy\" class=\"wp-image-308 size-full\" src=\"https:\/\/fizyka.umk.pl\/~erihs\/nowaStrona\/wp-content\/uploads\/2016\/05\/SEM-EDS2.png\" alt=\"SEM-EDS2\" width=\"1097\" height=\"411\" srcset=\"https:\/\/www.e-rihs.pl\/wp-content\/uploads\/2016\/05\/SEM-EDS2.png 1097w, https:\/\/www.e-rihs.pl\/wp-content\/uploads\/2016\/05\/SEM-EDS2-300x112.png 300w, https:\/\/www.e-rihs.pl\/wp-content\/uploads\/2016\/05\/SEM-EDS2-1024x384.png 1024w, https:\/\/www.e-rihs.pl\/wp-content\/uploads\/2016\/05\/SEM-EDS2-768x288.png 768w\" sizes=\"(max-width: 1097px) 100vw, 1097px\" \/><p id=\"caption-attachment-308\" class=\"wp-caption-text\">Rys. 2. Powierzchnia monety srebrnej &#8211; Brzozowo Nowe 128 \u2013 denar krzy\u017cowy typ I<\/p><\/div>\n<div id=\"attachment_306\" style=\"width: 562px\" class=\"wp-caption aligncenter\"><img aria-describedby=\"caption-attachment-306\" decoding=\"async\" loading=\"lazy\" class=\"wp-image-306 size-full\" src=\"https:\/\/fizyka.umk.pl\/~erihs\/nowaStrona\/wp-content\/uploads\/2016\/05\/SEM-EDS3.png\" alt=\"SEM-EDS3\" width=\"552\" height=\"410\" srcset=\"https:\/\/www.e-rihs.pl\/wp-content\/uploads\/2016\/05\/SEM-EDS3.png 552w, https:\/\/www.e-rihs.pl\/wp-content\/uploads\/2016\/05\/SEM-EDS3-300x223.png 300w\" sizes=\"(max-width: 552px) 100vw, 552px\" \/><p id=\"caption-attachment-306\" class=\"wp-caption-text\">Rys. 3. Powierzchnia monety srebrnej: Zbiersk 45 \u2013 denar krzy\u017cowy typ V z widocznym kraterem po wcze\u015bniej przeprowadzonym badaniu ICP-MS<\/p><\/div>\n<div id=\"attachment_305\" style=\"width: 1104px\" class=\"wp-caption aligncenter\"><img aria-describedby=\"caption-attachment-305\" decoding=\"async\" loading=\"lazy\" class=\"wp-image-305 size-full\" src=\"https:\/\/fizyka.umk.pl\/~erihs\/nowaStrona\/wp-content\/uploads\/2016\/05\/SEM-EDS4.png\" alt=\"SEM-EDS4\" width=\"1094\" height=\"410\" srcset=\"https:\/\/www.e-rihs.pl\/wp-content\/uploads\/2016\/05\/SEM-EDS4.png 1094w, https:\/\/www.e-rihs.pl\/wp-content\/uploads\/2016\/05\/SEM-EDS4-300x112.png 300w, https:\/\/www.e-rihs.pl\/wp-content\/uploads\/2016\/05\/SEM-EDS4-1024x384.png 1024w, https:\/\/www.e-rihs.pl\/wp-content\/uploads\/2016\/05\/SEM-EDS4-768x288.png 768w\" sizes=\"(max-width: 1094px) 100vw, 1094px\" \/><p id=\"caption-attachment-305\" class=\"wp-caption-text\">Rys. 4. Powierzchnia monety srebrnej z widocznym kraterem po wcze\u015bniej przeprowadzonym badaniu ICP-MS; wzd\u0142u\u017c widocznej linii zosta\u0142y przeprowadzone analizy sk\u0142adu pierwiastkowego Zbiersk 45 \u2013 denar krzy\u017cowy typ V<\/p><\/div>\n<div id=\"attachment_304\" style=\"width: 1163px\" class=\"wp-caption aligncenter\"><img aria-describedby=\"caption-attachment-304\" decoding=\"async\" loading=\"lazy\" class=\"wp-image-304 size-full\" src=\"https:\/\/fizyka.umk.pl\/~erihs\/nowaStrona\/wp-content\/uploads\/2016\/05\/SEM-EDS5.png\" alt=\"SEM-EDS5\" width=\"1153\" height=\"415\" srcset=\"https:\/\/www.e-rihs.pl\/wp-content\/uploads\/2016\/05\/SEM-EDS5.png 1153w, https:\/\/www.e-rihs.pl\/wp-content\/uploads\/2016\/05\/SEM-EDS5-300x108.png 300w, https:\/\/www.e-rihs.pl\/wp-content\/uploads\/2016\/05\/SEM-EDS5-1024x369.png 1024w, https:\/\/www.e-rihs.pl\/wp-content\/uploads\/2016\/05\/SEM-EDS5-768x276.png 768w\" sizes=\"(max-width: 1153px) 100vw, 1153px\" \/><p id=\"caption-attachment-304\" class=\"wp-caption-text\">Rys. 5. Wyniki analizy sk\u0142adu pierwiastkowego a) Zbiersk 55 \u2013 denar krzy\u017cowy typ VI (Zn); badanie wzd\u0142u\u017c zadanej linii na powierzchni monety b) Zbiersk 55 \u2013 denar krzy\u017cowy typ VI (Zn); krater &#8211; wewn\u0105trz monety &#8211; widmo w poprzek krateru<\/p><\/div>\n<h2 style=\"text-align: justify;\">Bibliografia<\/h2>\n<ol style=\"text-align: justify;\">\n<li>Zs. Kasztovszky, E. Panczyk, W. Federowicz, Zs. Revay, B.Sartowska: Comparative archaeometrical study of Roman silver coins by prompt gamma activation analysis and SEM-EDX, J.Radioanal. Nucl.Chem.265,No2 (2005), 193-199<\/li>\n<li>E. Pa\u0144czyk, B. Sartowska, L. Wali\u015b, J. Dudek, W. Weker, M. Widawski: The origin and chronology of medieval silver coins based on the analysis of chemical composition, NUKLEONIKA 2015; 60(3), 657-663, doi: 10.1515\/nuka-2015-0108 O<\/li>\n<li>Sartowska B., Wali\u015b L., Pa\u0144czyk E., Dudek J., Weker W., Widawski M.: Sk\u0142ad pierwiastkowy w mikroobszarach \u015bredniowiecznych denar\u00f3w krzy\u017cowych , prezentacja w trakcie trzynastej edycji konferencji \u201eAnaliza Chemiczna w Ochronie Zabytk\u00f3w\u201d, Warszawa, 5-6.12. 2013<\/li>\n<\/ol>\n<p style=\"text-align: justify;\"><strong>\u00a0<\/strong><\/p>\n","protected":false},"excerpt":{"rendered":"<p>Dysponent: Instytut Chemii i Techniki J\u0105drowej w Warszawie Kontakt:\u00a0mgr in\u017c. Ewa Pa\u0144czyk\u00a0 Opis metody Skaningowa mikroskopia elektronowa (Scanning Electron Microscopy &#8211; SEM) z systemem EDS (Energy Dispersive Spectroscopy) jest metod\u0105 badawcza wykorzystywan\u0105 w badaniach materia\u0142owych do obserwacji, analizy i charakteryzacji &hellip; <a href=\"https:\/\/www.e-rihs.pl\/index.php\/sem-eds-2\/\">Czytaj dalej <span class=\"meta-nav\">&rarr;<\/span><\/a><\/p>\n","protected":false},"author":1,"featured_media":0,"parent":0,"menu_order":0,"comment_status":"closed","ping_status":"closed","template":"","meta":[],"_links":{"self":[{"href":"https:\/\/www.e-rihs.pl\/index.php\/wp-json\/wp\/v2\/pages\/302"}],"collection":[{"href":"https:\/\/www.e-rihs.pl\/index.php\/wp-json\/wp\/v2\/pages"}],"about":[{"href":"https:\/\/www.e-rihs.pl\/index.php\/wp-json\/wp\/v2\/types\/page"}],"author":[{"embeddable":true,"href":"https:\/\/www.e-rihs.pl\/index.php\/wp-json\/wp\/v2\/users\/1"}],"replies":[{"embeddable":true,"href":"https:\/\/www.e-rihs.pl\/index.php\/wp-json\/wp\/v2\/comments?post=302"}],"version-history":[{"count":0,"href":"https:\/\/www.e-rihs.pl\/index.php\/wp-json\/wp\/v2\/pages\/302\/revisions"}],"wp:attachment":[{"href":"https:\/\/www.e-rihs.pl\/index.php\/wp-json\/wp\/v2\/media?parent=302"}],"curies":[{"name":"wp","href":"https:\/\/api.w.org\/{rel}","templated":true}]}}