{"id":804,"date":"2017-12-11T14:22:08","date_gmt":"2017-12-11T14:22:08","guid":{"rendered":"http:\/\/www.fizyka.umk.pl\/~erihs\/?page_id=804"},"modified":"2026-02-21T12:58:59","modified_gmt":"2026-02-21T12:58:59","slug":"skaningowa-mikroskopia-elektronowa-z-analizatorem-eds-uwr","status":"publish","type":"page","link":"https:\/\/www.e-rihs.pl\/index.php\/sem-eds-2\/skaningowa-mikroskopia-elektronowa-z-analizatorem-eds-uwr\/","title":{"rendered":"Skaningowa mikroskopia elektronowa z analizatorem EDS &#8211; UWr"},"content":{"rendered":"<p><strong>Dysponent<\/strong>: Uniwersytet Wroc\u0142awski, ASP-Krak\u00f3w, LANBOZ, AGH<\/p>\n<p><strong>Kontakt:<\/strong>\u00a0<a href=\"mailto:barbara.lydzba@chem.uni.wroc.pl\">dr Barbara \u0141yd\u017cba-Kopczy\u0144ska, prof. UWr <img decoding=\"async\" loading=\"lazy\" src=\"https:\/\/fizyka.umk.pl\/~erihs\/wp-content\/uploads\/2016\/05\/koperta.gif\" alt=\"koperta\" width=\"14\" height=\"16\" \/><\/a> (UWr);\u00a0<a href=\"mailto:mgoryl@asp.krakow.pl\">dr Maria Goryl\u00a0<img decoding=\"async\" loading=\"lazy\" src=\"https:\/\/fizyka.umk.pl\/~erihs\/wp-content\/uploads\/2016\/05\/koperta.gif\" alt=\"koperta\" width=\"14\" height=\"16\" \/><\/a>\u00a0(ASP);\u00a0<a href=\"mailto:agarbacz@agh.edu.pl\">dr hab. Aldona Garbacz-Klempka\u00a0<img decoding=\"async\" loading=\"lazy\" src=\"https:\/\/fizyka.umk.pl\/~erihs\/wp-content\/uploads\/2016\/05\/koperta.gif\" alt=\"koperta\" width=\"14\" height=\"16\" \/><\/a>\u00a0(AGH)<\/p>\n<p><strong>Opis metody<\/strong><\/p>\n<p style=\"text-align: justify;\">Skaningowa mikroskopia elektronowa (SEM) pozwala rejestrowa\u0107 obraz powierzchni pr\u00f3bek w du\u017cych powi\u0119kszeniach za pomoc\u0105 rejestracji elektron\u00f3w wt\u00f3rnych lub wstecznie rozproszonych. W odr\u00f3\u017cnieniu od mikroskopii optycznej pozwala uzyska\u0107 znacznie wy\u017csze powi\u0119kszenia z niepor\u00f3wnywalnie wy\u017csz\u0105 rozdzielczo\u015bci\u0105. Zastosowanie skanowania powierzchni pr\u00f3bek wi\u0105zk\u0105 elektron\u00f3w pozwala w prosty i szybki spos\u00f3b otrzyma\u0107 obrazy odzwierciedlaj\u0105ce r\u00f3\u017cnice w sk\u0142adzie elementarnym pr\u00f3bki. Dodatkowe wyposa\u017cenie w postaci mikroanalizatora EDS pozwala na szybkie wyznaczenie sk\u0142adu elementarnego zar\u00f3wno w punktach jak i r\u00f3\u017cnej wielko\u015bci obszarach. Identyfikacja pierwiastk\u00f3w bazuje na rejestracji widma energii promieniowania rentgenowskiego emitowanego przez atomy pr\u00f3bki wzbudzane wi\u0105zk\u0105 elektron\u00f3w. Oprogramowanie automatycznie wyznacza sk\u0142ad elementarny pr\u00f3bki na podstawie promieniowania charakterystycznego. Po\u0142\u0105czenie mikroskopii elektronowej z analiz\u0105 elementarn\u0105 pozwala rejestrowa\u0107 wysokorozdzielcze obrazy w bardzo du\u017cych powi\u0119kszeniach, wyznacza\u0107 sk\u0142ad elementarny bardzo ma\u0142ych obiekt\u00f3w (nawet poni\u017cej 1 mm), tworzy\u0107 profile zmian zawarto\u015bci pierwiastk\u00f3w<br \/>\ni dwuwymiarowe kolorowe mapy rozmieszczenia pierwiastk\u00f3w na powierzchni pr\u00f3bek. Metoda uwa\u017cana jest za nieinwazyjn\u0105, gdy\u017c bardzo rzadko dochodzi do niszcz\u0105cego dzia\u0142ania wi\u0105zki elektron\u00f3w na pr\u00f3bki, w dodatku dzia\u0142anie takie je\u015bli zachodzi to w mikroskopowej skali. Skaningowy mikroskop elektronowy dzi\u0119ki specjalnemu trybowi pomiar\u00f3w w niskim ci\u015bnieniu (zwanym pomiarem w niskiej pr\u00f3\u017cni) nie wymaga napylania warstw przewodz\u0105cych na powierzchni\u0119 badanych materia\u0142\u00f3w. Jak ka\u017cda metoda, mikroskopia elektronowa ma te\u017c swoje ograniczenia. Nie pozwala na pomiar pr\u00f3bek p\u0142ynnych, wilgotnych, paruj\u0105cych lub sublimuj\u0105cych.<\/p>\n<p><strong>Zastosowanie<\/strong><\/p>\n<p style=\"text-align: justify;\">Mikroskopia elektronowa z mikroanaliz\u0105 EDS znajduje zastosowanie w badaniach bardzo wielu rodzaj\u00f3w pr\u00f3bek np. badania biologiczne, geologiczne, archeologiczne, metalurgiczne, \u015brodowiskowe i r\u00f3\u017cne badania materia\u0142owe. W badaniach obiekt\u00f3w zabytkowych znajduje zastosowanie przede wszystkim do:<\/p>\n<ul>\n<li>obrazowania ukszta\u0142towania powierzchni w du\u017cych powi\u0119kszeniach pozwalaj\u0105ce na znalezienie mikrouszkodze\u0144, mikrop\u0119kni\u0119\u0107, przemalowa\u0144 i obecno\u015bci drobin zanieczyszcze\u0144,<\/li>\n<li>ukazania obecno\u015bci i rozmieszczenia faz o r\u00f3\u017cnym sk\u0142adzie elementarnym, widocznych na obrazach w skali szaro\u015bci,<\/li>\n<li>Wyznaczania sk\u0142adu elementarnego pigment\u00f3w, obiekt\u00f3w metalowych, minera\u0142\u00f3w, papieru, szk\u0142a, ceramiki<\/li>\n<li>Obrazowania zmian zawarto\u015bci wybranych pierwiastk\u00f3w wzd\u0142u\u017c dowolnych linii (profile zmian),<\/li>\n<li>Sporz\u0105dzanie map rozmieszczenia pierwiastk\u00f3w na mikroobszarach, widocznych w postaci kolorowego obrazu, gdzie ka\u017cdemu pierwiastkowi odpowiada inny kolor o intensywno\u015bci odpowiadaj\u0105cej zawarto\u015bci.<\/li>\n<\/ul>\n<p><strong>Instrument<\/strong><\/p>\n<p>Badania SEM-EDS przeprowadzane s\u0105 mikroskopem Hitachi S3400N z przystawk\u0105 EDS firmy Thermo Scientific. Poni\u017cej podstawowe wyposa\u017cenie i parametry techniczne<\/p>\n<ul>\n<li>Mikroskop Hitachi S3400N, maksymalne napi\u0119cie przyspieszaj\u0105ce 30 kV,<\/li>\n<li>Dzia\u0142o z katod\u0105 wolframow\u0105, maksymalne powi\u0119kszenie 300\u00a0000x, maksymalna rozdzielczo\u015b\u0107 3 nm,<\/li>\n<li>Detektor elektron\u00f3w wt\u00f3rnych (SE) i wstecznie rozproszonych (BSE),<\/li>\n<li>Przystawka EDS Noran System 7 z detektorem Thermo Scientific Ultra Dry Lithium Drifted Silicon detector o rozdzielczo\u015bci 129 eV,<\/li>\n<li>Wykrywane pierwiastki od C (teoretycznie mo\u017cliwe wykrycie Be i B),<\/li>\n<li>Napylarka z\u0142ota Cressington 108A.<\/li>\n<\/ul>\n<p><strong>Warunki badania<\/strong><\/p>\n<p style=\"text-align: justify;\">Mo\u017cliwe jest wykonywanie bada\u0144 pr\u00f3bek o maksymalnej \u015brednicy 200 mm i wysoko\u015bci 55 mm. Przeprowadzane s\u0105 badania obiekt\u00f3w w stanie nie zmienionym (NIE WYMAGA NAPYLANIA PR\u00d3BEK), jak i wycink\u00f3w (np. warstw malarskich) zatopionych w \u017cywicy. Obiekty badane mo\u017cna umie\u015bci\u0107 na stoliku ze stopu AlMg lub pokrytym grafitem, trzeba wzi\u0105\u0107 pod uwag\u0119 pojawianie si\u0119 w widmie sygna\u0142\u00f3w pierwiastk\u00f3w z kt\u00f3rych jest wykonany stolik pomiarowy. Nale\u017cy uwzgl\u0119dni\u0107 ukszta\u0142towanie badanych powierzchni, poniewa\u017c najdok\u0142adniejsze wyniki uzyskuje si\u0119 dla prostych powierzchni o k\u0105cie nachylenia 30<sup>o<\/sup> wzgl\u0119dem detektora EDS. R\u00f3wnie\u017c ograniczona rozdzielczo\u015b\u0107 detektora czasem uniemo\u017cliwia pewn\u0105 identyfikacj\u0119 pierwiastk\u00f3w przy ich niewielkich koncentracjach, szczeg\u00f3lnie je\u015bli linie charakterystyczne kilku pierwiastk\u00f3w nak\u0142adaj\u0105 si\u0119 na siebie. Metale i inne materia\u0142y elektroprzewodz\u0105ce mo\u017cna bada\u0107 w wysokiej pr\u00f3\u017cni co pozwala podnie\u015b\u0107 jako\u015b\u0107 wykonywanych obraz\u00f3w.<\/p>\n<div id=\"attachment_805\" style=\"width: 574px\" class=\"wp-caption alignnone\"><img aria-describedby=\"caption-attachment-805\" decoding=\"async\" loading=\"lazy\" class=\" wp-image-805\" src=\"https:\/\/fizyka.umk.pl\/~erihs\/nowaStrona\/wp-content\/uploads\/2017\/12\/SEM-EDS_UWr1.jpg\" alt=\"Fig.1 Og\u00f3lny widok mikroskopu Hitachi S3400N i spos\u00f3b umieszczania pr\u00f3bek w komorze.\" width=\"564\" height=\"217\" \/><p id=\"caption-attachment-805\" class=\"wp-caption-text\">Fig.1 Og\u00f3lny widok mikroskopu Hitachi S3400N i spos\u00f3b umieszczania pr\u00f3bek w komorze.<\/p><\/div>\n<p style=\"text-align: justify;\">\u00a0<strong>Format wynik\u00f3w<\/strong><\/p>\n<p style=\"text-align: justify;\">Obrazy elektronowe dostarczane s\u0105 w formacie .tif o rozdzielczo\u015bci maksymalnej 2650&#215;1920 pikseli. Wyniki analizy elementarnej dostarczane s\u0105 w postaci surowych plik\u00f3w pomiarowych co umo\u017cliwia ich p\u00f3\u017aniejsz\u0105 samodzieln\u0105 obr\u00f3bk\u0119 dedykowanym oprogramowaniem, oraz w postaci kr\u00f3tkich raport\u00f3w zawieraj\u0105cych obraz obszaru badanego, widma, tabelki z zawarto\u015bciami ilo\u015bciowymi wykrytych pierwiastk\u00f3w lub kolorowymi mapami rozmieszczenia pierwiastk\u00f3w. Raporty sporz\u0105dzane s\u0105 w formacie .pdf, na \u017cyczenie mog\u0105 te\u017c by\u0107 w formacie .doc lub .ppt. Wszystkie wyniki archiwizowane s\u0105 na indywidualnym koncie serwera <a href=\"http:\/\/www.microscopy.pl\">www.microscopy.pl<\/a>, co umo\u017cliwia ich pobieranie z internetu o dowolnej porze. Poni\u017cej przyk\u0142adowe wyniki uzyskane dla wycink\u00f3w warstw malarskich obrazu \u201e<em>Wolf von Buswoy<\/em>\u201d nieznanego malarza oraz \u201e<em>\u015awi\u0119ta Rodzina ze \u015bwi\u0119tym Janem Chrzcicielem i \u015bwi\u0119t\u0105 Katarzyn\u0105 Aleksandryjsk\u0105<\/em>\u201d autorstwa Gianfrancesco Penni.<\/p>\n<div id=\"attachment_806\" style=\"width: 560px\" class=\"wp-caption alignnone\"><img aria-describedby=\"caption-attachment-806\" decoding=\"async\" loading=\"lazy\" class=\" wp-image-806\" src=\"https:\/\/fizyka.umk.pl\/~erihs\/nowaStrona\/wp-content\/uploads\/2017\/12\/SEM-EDS_UWr2.jpg\" alt=\"Fig. 2. Obraz elektronowy przekroj\u00f3w warstw malarskich obrazu \u201eWolf von Buswoy\u201d. W powi\u0119kszeniu widoczne prehistoryczne mikroorganizmy obecne w kredowym podk\u0142adzie \u2013 otwornice i kokolity.\" width=\"550\" height=\"417\" \/><p id=\"caption-attachment-806\" class=\"wp-caption-text\">Fig. 2. Obraz elektronowy przekroj\u00f3w warstw malarskich obrazu <em>Wolf von Buswoy<\/em>. W powi\u0119kszeniu widoczne prehistoryczne mikroorganizmy obecne w kredowym podk\u0142adzie \u2013 otwornice i kokolity.<\/p><\/div>\n<div id=\"attachment_807\" style=\"width: 964px\" class=\"wp-caption alignnone\"><img aria-describedby=\"caption-attachment-807\" decoding=\"async\" loading=\"lazy\" class=\"size-full wp-image-807\" src=\"https:\/\/fizyka.umk.pl\/~erihs\/nowaStrona\/wp-content\/uploads\/2017\/12\/SEM-EDS_UWr3.jpg\" alt=\"Fig. 3. Widma emisji rentgenowskiej zmierzone w wybranym punkcie warstwy malarskiej (m.in. obecno\u015b\u0107 pigmentu miedziowego\" width=\"954\" height=\"439\" srcset=\"https:\/\/www.e-rihs.pl\/wp-content\/uploads\/2017\/12\/SEM-EDS_UWr3.jpg 954w, https:\/\/www.e-rihs.pl\/wp-content\/uploads\/2017\/12\/SEM-EDS_UWr3-300x138.jpg 300w, https:\/\/www.e-rihs.pl\/wp-content\/uploads\/2017\/12\/SEM-EDS_UWr3-768x353.jpg 768w\" sizes=\"(max-width: 954px) 100vw, 954px\" \/><p id=\"caption-attachment-807\" class=\"wp-caption-text\">Fig. 3. Widma emisji rentgenowskiej zmierzone w wybranym punkcie warstwy malarskiej (m.in. obecno\u015b\u0107 pigmentu miedziowego<\/p><\/div>\n<div id=\"attachment_808\" style=\"width: 572px\" class=\"wp-caption alignnone\"><img aria-describedby=\"caption-attachment-808\" decoding=\"async\" loading=\"lazy\" class=\" wp-image-808\" src=\"https:\/\/fizyka.umk.pl\/~erihs\/nowaStrona\/wp-content\/uploads\/2017\/12\/SEM-EDS_UWr4.jpg\" alt=\"Fig. 4. Mapa rozmieszczenia pierwiastk\u00f3w w warstwach malarskich \u2013 przekr\u00f3j poprzeczny wykonany z pr\u00f3bki pobranej z obrazu \u201e\u015awi\u0119ta Rodzina ze \u015bwi\u0119tym Janem Chrzcicielem i \u015bwi\u0119t\u0105 Katarzyn\u0105 Aleksandryjsk\u0105\u201d.\" width=\"562\" height=\"430\" \/><p id=\"caption-attachment-808\" class=\"wp-caption-text\">Fig. 4. Mapa rozmieszczenia pierwiastk\u00f3w w warstwach malarskich \u2013 przekr\u00f3j poprzeczny wykonany z pr\u00f3bki pobranej z obrazu <em>\u015awi\u0119ta Rodzina ze \u015bwi\u0119tym Janem Chrzcicielem i \u015bwi\u0119t\u0105 Katarzyn\u0105 Aleksandryjsk\u0105<\/em>.<\/p><\/div>\n<p><strong>Bibliografia<\/strong><\/p>\n<ol>\n<li>M.Czarnecka, A. Rafalska-\u0141asocha, M. Ciba, B. \u0141yd\u017cba- Kopczy\u0144ska <em>Combined spectroscopic and paleobiologic approach to the provenance investigation of painting materials, <\/em>\u00a08th Congress on Application of Raman Spectroscopy in Art and Archaeology, Wroclaw, 1-5 September 2015 : book of abstracts \/ [ed. by Monika Czarnecka and Barbara \u0141yd\u017cba-Kopczy\u0144ska].Wroc\u0142aw : Faculty of Chemistry University of Wroc\u0142aw, 2015, 1-177., 70-71<\/li>\n<li>G. Bastek, B.\u0141yd\u017cba-Kopczy\u0144ska, E. Pilecka-Pietrusi\u0144ska, I. Maria Stefa\u0144ska, <em>\u015awi\u0119ta Rodzina ze \u015bwi\u0119tym Janem Chrzcicielem i \u015bwi\u0119t\u0105 Katarzyn\u0105 Aleksandryjsk\u0105 Gianfrancesca Penniego<\/em>: <em>badania technologiczne wersji z Warszawy i Bostonu<\/em>, .Rocznik Muzeum Narodowego w Warszawie. Nowa Seria, 2014, 3(39), 151-195<\/li>\n<li>K. Ksi\u0105\u017cek, M. Kr\u0105piec, B. \u0141yd\u017cba-Kopczy\u0144ska, H. M\u0142odecka <em>The medieval hoard from G\u0142og\u00f3w : specialist analyses and conservation of selected objects<\/em>; ed. Borys Paszkiewicz. G\u0142og\u00f3w Ksi\u0105\u017cek, M. Kr\u0105piec,B. \u0141yd\u017cba- Kopczy\u0144ska, H. M\u0142odecka,: Archaeological-Historical Museum in G\u0142og\u00f3w, 2013, 1-102.)<\/li>\n<li>M. Ciba, A. Kozie\u0142, ,B.\u0141yd\u017cba-Kopczy\u0144ska <em>Obrazy Michaela Willmanna pod lup\u0105<\/em>; Marcin Ciba, Andrzej Kozie\u0142, Barbara \u0141yd\u017cba-Kopczy\u0144ska ; pod red. Andrzeja Kozie\u0142a.Jawor : Muzeum Regionalne, 2010, 1-111<\/li>\n<\/ol>\n","protected":false},"excerpt":{"rendered":"<p>Dysponent: Uniwersytet Wroc\u0142awski, ASP-Krak\u00f3w, LANBOZ, AGH Kontakt:\u00a0dr Barbara \u0141yd\u017cba-Kopczy\u0144ska, prof. UWr (UWr);\u00a0dr Maria Goryl\u00a0\u00a0(ASP);\u00a0dr hab. Aldona Garbacz-Klempka\u00a0\u00a0(AGH) Opis metody Skaningowa mikroskopia elektronowa (SEM) pozwala rejestrowa\u0107 obraz powierzchni pr\u00f3bek w du\u017cych powi\u0119kszeniach za pomoc\u0105 rejestracji elektron\u00f3w wt\u00f3rnych lub wstecznie rozproszonych. W &hellip; <a href=\"https:\/\/www.e-rihs.pl\/index.php\/sem-eds-2\/skaningowa-mikroskopia-elektronowa-z-analizatorem-eds-uwr\/\">Czytaj dalej <span class=\"meta-nav\">&rarr;<\/span><\/a><\/p>\n","protected":false},"author":1,"featured_media":0,"parent":302,"menu_order":0,"comment_status":"closed","ping_status":"closed","template":"","meta":[],"_links":{"self":[{"href":"https:\/\/www.e-rihs.pl\/index.php\/wp-json\/wp\/v2\/pages\/804"}],"collection":[{"href":"https:\/\/www.e-rihs.pl\/index.php\/wp-json\/wp\/v2\/pages"}],"about":[{"href":"https:\/\/www.e-rihs.pl\/index.php\/wp-json\/wp\/v2\/types\/page"}],"author":[{"embeddable":true,"href":"https:\/\/www.e-rihs.pl\/index.php\/wp-json\/wp\/v2\/users\/1"}],"replies":[{"embeddable":true,"href":"https:\/\/www.e-rihs.pl\/index.php\/wp-json\/wp\/v2\/comments?post=804"}],"version-history":[{"count":2,"href":"https:\/\/www.e-rihs.pl\/index.php\/wp-json\/wp\/v2\/pages\/804\/revisions"}],"predecessor-version":[{"id":3401,"href":"https:\/\/www.e-rihs.pl\/index.php\/wp-json\/wp\/v2\/pages\/804\/revisions\/3401"}],"up":[{"embeddable":true,"href":"https:\/\/www.e-rihs.pl\/index.php\/wp-json\/wp\/v2\/pages\/302"}],"wp:attachment":[{"href":"https:\/\/www.e-rihs.pl\/index.php\/wp-json\/wp\/v2\/media?parent=804"}],"curies":[{"name":"wp","href":"https:\/\/api.w.org\/{rel}","templated":true}]}}