{"id":823,"date":"2018-01-29T10:16:36","date_gmt":"2018-01-29T10:16:36","guid":{"rendered":"http:\/\/www.fizyka.umk.pl\/~erihs\/?page_id=823"},"modified":"2026-02-21T12:58:32","modified_gmt":"2026-02-21T12:58:32","slug":"chromatografia-gazowa-sprzezona-ze-spektrometria-mas-gc-ms","status":"publish","type":"page","link":"https:\/\/www.e-rihs.pl\/index.php\/chromatografia-gazowa-sprzezona-ze-spektrometria-mas-gc-ms\/","title":{"rendered":"Chromatografia gazowa sprz\u0119\u017cona ze spektrometri\u0105 mas (GC-MS)"},"content":{"rendered":"<p style=\"text-align: justify;\"><strong>Chromatografia gazowa sprz\u0119\u017cona ze spektrometri\u0105 mas (GC-MS)<\/strong> w zastosowaniu do bada\u0144 spoiw oraz identyfikacji zwi\u0105zk\u00f3w organicznych stosowanych w dzie\u0142ach sztuki. Identyfikacja zwi\u0105zk\u00f3w organicznych oraz produkt\u00f3w ich degradacji wchodz\u0105cych w sk\u0142ad warstw malarskich (tj. w\u0119glowodan\u00f3w, bia\u0142ek, olej\u00f3w, wosk\u00f3w, \u017cywic itp.).<\/p>\n<p><strong>Dysponent<\/strong>: Uniwersytet Wroc\u0142awski<\/p>\n<p><strong>Kontakt:<\/strong>\u00a0<a href=\"mailto:barbara.lydzba@chem.uni.wroc.pl\">dr Barbara \u0141yd\u017cba-Kopczy\u0144ska, prof. UWr <img decoding=\"async\" loading=\"lazy\" src=\"https:\/\/fizyka.umk.pl\/~erihs\/wp-content\/uploads\/2016\/05\/koperta.gif\" alt=\"koperta\" width=\"14\" height=\"16\" \/><\/a><\/p>\n<h2><strong>Opis metody<\/strong><\/h2>\n<p style=\"text-align: justify;\">W uk\u0142adzie sprz\u0119\u017conym GC\/MS chromatograf gazowy pozwala na rozdzia\u0142 analizowanej mieszaniny na sk\u0142adniki w czasie. Natomiast spektrometr mas rejestruje ich widma masowe, na podstawie kt\u00f3rych ka\u017cdy ze sk\u0142adnik\u00f3w rozdzielonej mieszaniny mo\u017ce by\u0107 zidentyfikowany. Metoda ta pozwala na analiz\u0119 z\u0142o\u017conych mieszanin zwi\u0105zk\u00f3w chemicznych oraz oceny czysto\u015bci tych zwi\u0105zk\u00f3w, zar\u00f3wno w przemy\u015ble jak i w rozmaitych\u00a0dziedzinach chemii.\u00a0Schemat blokowy uk\u0142adu GC\/MS przedstawiono na Rys. 1. Dane te zazwyczaj s\u0105 prezentowane w postaci chromatogram\u00f3w, pokazuj\u0105c z ilu sk\u0142adnik\u00f3w si\u0119 sk\u0142ada\u0142y oraz widm masowych poszczeg\u00f3lnych pik\u00f3w chromatograficznych.<\/p>\n<div id=\"attachment_837\" style=\"width: 2221px\" class=\"wp-caption alignnone\"><img aria-describedby=\"caption-attachment-837\" decoding=\"async\" loading=\"lazy\" class=\"size-full wp-image-837\" src=\"https:\/\/fizyka.umk.pl\/~erihs\/nowaStrona\/wp-content\/uploads\/2018\/01\/GC-MS-Uwr-fig.-1.png\" alt=\"Rys. 1 Schemat blokowy chromatografu sprz\u0119\u017conego z spektrometrem mas wraz z przyk\u0142adowym chromatogramem oraz widmem masowym.\" width=\"2211\" height=\"970\" srcset=\"https:\/\/www.e-rihs.pl\/wp-content\/uploads\/2018\/01\/GC-MS-Uwr-fig.-1.png 2211w, https:\/\/www.e-rihs.pl\/wp-content\/uploads\/2018\/01\/GC-MS-Uwr-fig.-1-300x132.png 300w, https:\/\/www.e-rihs.pl\/wp-content\/uploads\/2018\/01\/GC-MS-Uwr-fig.-1-1024x449.png 1024w, https:\/\/www.e-rihs.pl\/wp-content\/uploads\/2018\/01\/GC-MS-Uwr-fig.-1-768x337.png 768w, https:\/\/www.e-rihs.pl\/wp-content\/uploads\/2018\/01\/GC-MS-Uwr-fig.-1-1536x674.png 1536w, https:\/\/www.e-rihs.pl\/wp-content\/uploads\/2018\/01\/GC-MS-Uwr-fig.-1-2048x898.png 2048w\" sizes=\"(max-width: 2211px) 100vw, 2211px\" \/><p id=\"caption-attachment-837\" class=\"wp-caption-text\">Rys. 1. Schemat blokowy chromatografu sprz\u0119\u017conego z spektrometrem mas wraz z przyk\u0142adowym chromatogramem oraz widmem masowym.<\/p><\/div>\n<h2 style=\"text-align: justify;\">Zastosowanie<\/h2>\n<p style=\"text-align: justify;\">W dziedzinie badania obiekt\u00f3w zabytkowych metoda znajduje zastosowanie przede wszystkim do:<\/p>\n<ul>\n<li>Analizy spoiw w warstwach malarskich<\/li>\n<li style=\"text-align: justify;\">Identyfikacji zwi\u0105zk\u00f3w pochodzenia naturalnego tj. w\u0119glowodan\u00f3w, bia\u0142ek, olej\u00f3w, wosk\u00f3w, \u017cywic itp.<\/li>\n<li style=\"text-align: justify;\">Identyfikacja sk\u0142adnik\u00f3w organicznych oraz produkt\u00f3w ich degradacji znajduj\u0105cych si\u0119 w warstwach malarskich<\/li>\n<li>Identyfikacj<span style=\"text-decoration: line-through;\">i<\/span> pigment\u00f3w organicznych<\/li>\n<\/ul>\n<h2><strong>Instrument<\/strong><\/h2>\n<div id=\"attachment_838\" style=\"width: 983px\" class=\"wp-caption alignnone\"><img aria-describedby=\"caption-attachment-838\" decoding=\"async\" loading=\"lazy\" class=\"size-full wp-image-838\" src=\"https:\/\/fizyka.umk.pl\/~erihs\/nowaStrona\/wp-content\/uploads\/2018\/01\/GC-MS-UWr-fig-2.jpg\" alt=\"Rys. 2. instrument GCMS-QP2010 Ultra Shimadzu \" width=\"973\" height=\"592\" srcset=\"https:\/\/www.e-rihs.pl\/wp-content\/uploads\/2018\/01\/GC-MS-UWr-fig-2.jpg 973w, https:\/\/www.e-rihs.pl\/wp-content\/uploads\/2018\/01\/GC-MS-UWr-fig-2-300x183.jpg 300w, https:\/\/www.e-rihs.pl\/wp-content\/uploads\/2018\/01\/GC-MS-UWr-fig-2-768x467.jpg 768w\" sizes=\"(max-width: 973px) 100vw, 973px\" \/><p id=\"caption-attachment-838\" class=\"wp-caption-text\">Rys. 2. instrument GCMS-QP2010 Ultra Shimadzu<\/p><\/div>\n<p>W badaniach wykorzystywany jest instrument <strong>GCMS-QP2010 Ultra<\/strong>\u00a0Shimadzu wraz z oprogramowaniem fabrycznym o nast\u0119puj\u0105cych podstawowych danych technicznych:<\/p>\n<ul>\n<li style=\"text-align: justify;\">piec grzejny: mo\u017cliwo\u015b\u0107 grzania do 450\u00b0C<\/li>\n<li style=\"text-align: justify;\">temperatura nastrzyku do 450\u00b0C<\/li>\n<li style=\"text-align: justify;\">detektor MS bezpo\u015brednio po\u0142\u0105czony z kolumn\u0105 kapilarn\u0105, mog\u0105cy pracowa\u0107 w temperaturze od 50\u00b0C do 350\u00b0C<\/li>\n<li style=\"text-align: justify;\">\u017ar\u00f3d\u0142o jon\u00f3w: jonizacja elektronami (EI), temperatura \u017ar\u00f3d\u0142a jon\u00f3w od 140 do 350\u00b0C<\/li>\n<li style=\"text-align: justify;\">energia bombardowania elektronami: od 10 do 200 eV<\/li>\n<li style=\"text-align: justify;\">analizator mas: quadrupol<\/li>\n<li style=\"text-align: justify;\">przedzia\u0142 oznaczonych mas do \u0142adunku (m\/z): 1.5-1090<\/li>\n<li style=\"text-align: justify;\">przep\u0142yw w kolumnie: do 15 ml\/min (He)<\/li>\n<li style=\"text-align: justify;\">mo\u017cliwo\u015b\u0107 pracy w trybie SIM i SCAN<\/li>\n<\/ul>\n<h2><strong>Warunki badania<\/strong><\/h2>\n<p style=\"text-align: justify;\">Metoda oznacze\u0144 m.in. spoiw z wykorzystaniem systemu GC-MS jest metod\u0105 mikroinwazyjn\u0105 czyli wymaga pobrania mikropr\u00f3bki. Przed badaniem zostaje wykonana procedura przygotowania pr\u00f3bki polegaj\u0105ca na przeprowadzeniu jej do roztworu w celu rozdzia\u0142u na dwie frakcje: t\u0142uszczow\u0105 oraz cukrowo proteinow\u0105. Pr\u00f3bki t\u0142uszczowe zostaj\u0105 zestryfikowane, a nast\u0119pnie przeprowadzone w pochodne silanowe. Natomiast frakcje proteinowo w\u0119glowodanowe poddaje si\u0119 hydrolizie kwasowej, a nast\u0119pnie po ekstrakcji przeprowadza w silanowe pochodne. Po takim przygotowaniu pr\u00f3bki wykonywane s\u0105 pomiary GC-MS. Dostarczona do bada\u0144 pr\u00f3bka, powinna mie\u0107 mas\u0119 kilku miligram\u00f3w (1-10mg). W czasie pomiaru pr\u00f3bka zostaje nastrzykni\u0119ta do kolumny kapilarnej, gdzie poszczeg\u00f3lne sk\u0142adniki\u00a0 w pr\u00f3bce zostaj\u0105 rozdzielone w czasie. Analizowana mieszanina jest najpierw przeprowadzana w faz\u0119 gazow\u0105 po czym pr\u00f3bka jest porywana przez\u00a0gaz no\u015bny\u00a0 i przechodzi przez kolumn\u0119, gdzie nast\u0119puje rozdzia\u0142 mieszaniny na poszczeg\u00f3lne zwi\u0105zki chemiczne. Na wyj\u015bciu znajduje si\u0119 detektor MS, za pomoc\u0105 kt\u00f3rego wykrywa si\u0119 poszczeg\u00f3lne sk\u0142adniki mieszaniny w gazie no\u015bnym. Czas przej\u015bcia danego zwi\u0105zku chemicznego przez ca\u0142\u0105 kolumn\u0119 jest nazywany\u00a0czasem retencji. Na czas retencji bardzo silny wp\u0142yw maj\u0105 oddzia\u0142ywania mi\u0119dzycz\u0105steczkowe mi\u0119dzy zwi\u0105zkami chemicznymi b\u0119d\u0105cymi sk\u0142adnikami analizowanej mieszaniny a wype\u0142nieniem kolumny oraz warunki przeprowadzania analizy (m.in. \u00a0temperatura\u00a0oraz szybko\u015b\u0107 przep\u0142ywu gazu no\u015bnego). Dzi\u0119ki temu charakteryzujemy dan\u0105 substancj\u0119 za pomoc\u0105 czasu retencji (chromatogram) charakterystycznym dla zwi\u0105zk\u00f3w w danych warunkach pomiarowych. A tak\u017ce jako\u015bciowo za pomoc\u0105 widm masowych poszczeg\u00f3lnych zwi\u0105zk\u00f3w<\/p>\n<h2><strong>Format wynik\u00f3w <\/strong><\/h2>\n<p style=\"text-align: justify;\">Wyniki dostarczane s\u0105 w postaci raportu w formacie pdf zawieraj\u0105cego chromatogram dla ka\u017cdej pr\u00f3bki z przypisanymi pikami na podstawie widm masowych dla ka\u017cdego wyeluowanego piku chromatograficznego, wraz z ich kr\u00f3tk\u0105 analiz\u0105 o miejscu pochodzenia. (Andreotti et al., 2014)<\/p>\n<h2><strong>Przyk\u0142adowe wyniki (bibliografia)<\/strong><\/h2>\n<ol>\n<li style=\"text-align: justify;\">Czarnecka, A. Rafalska-\u0141asocha, M. Ciba, B.\u0141yd\u017cba- Kopczy\u0144ska <em>Combined spectroscopic and paleobiologic approach to the provenance investigation of painting material<\/em>s 8th Congress on Application of Raman Spectroscopy in Art and Archaeology, Wroclaw, 1-5 September 2015 : book of abstracts \/ [ed. by Monika Czarnecka and Barbara \u0141yd\u017cba-Kopczy\u0144ska].Wroc\u0142aw : Faculty of Chemistry University of Wroc\u0142aw, 2015, 1-177., 70-71<\/li>\n<li style=\"text-align: justify;\">Barbara \u0141yd\u017cba-Kopczy\u0144ska, Anna Rogulska, Katarzyna Wantuch-Jarkiewicz, Monika Czarnecka, <em>The forgotten baroque master &#8211; authentication investigations of the painting attributed to J. J. Knechtel<\/em>\u201dLACONA XI &#8211; 11th Conference on Lasers in the Conservation of Artworks, Krak\u00f3w, 19-23 wrze\u015bnia 2016 r<\/li>\n<li style=\"text-align: justify;\">Barbara \u0141yd\u017cba-Kopczy\u0144ska, Anna Klisi\u0144ska-Kopacz, Agata Mendys, Piotr Fr\u0105czek, Micha\u0142 Obarzanowski, Monika Czarnecka, \u201eScientific examination of a newly discovered painting by Bosch\u201d 4th International Congress on Chemistry for Cultural Heritage &#8211; CHEMCH2016, Bruksela, Belgia, 6-8 lipca 2016 r.<\/li>\n<li style=\"text-align: justify;\">Andreotti, A., Bonaduce, I., Castelvetro, V., Perla, M., Lluveras-tenorio, A., Raihane, M., Boujamid, A. (2014). <em>Characterization of the organic materials used in the painting of the vaulted ceiling at the Saadian Tomb of Mulay<\/em> Ahmed Al-Mansour ( Marrakech ). <em>Journal of Cultural Heritage<\/em>, <em>15<\/em>, 300\u2013307,(2014).<\/li>\n<li style=\"text-align: justify;\">R. Pinna D., Galeotti M., <em>Scientific Examination for the Investigation of Paintings.<br \/>\nA Handbook for Conservator-Restorers<\/em>, Centro Di, (2009).<\/li>\n<\/ol>\n","protected":false},"excerpt":{"rendered":"<p>Chromatografia gazowa sprz\u0119\u017cona ze spektrometri\u0105 mas (GC-MS) w zastosowaniu do bada\u0144 spoiw oraz identyfikacji zwi\u0105zk\u00f3w organicznych stosowanych w dzie\u0142ach sztuki. Identyfikacja zwi\u0105zk\u00f3w organicznych oraz produkt\u00f3w ich degradacji wchodz\u0105cych w sk\u0142ad warstw malarskich (tj. w\u0119glowodan\u00f3w, bia\u0142ek, olej\u00f3w, wosk\u00f3w, \u017cywic itp.). Dysponent: &hellip; <a href=\"https:\/\/www.e-rihs.pl\/index.php\/chromatografia-gazowa-sprzezona-ze-spektrometria-mas-gc-ms\/\">Czytaj dalej <span class=\"meta-nav\">&rarr;<\/span><\/a><\/p>\n","protected":false},"author":1,"featured_media":0,"parent":0,"menu_order":0,"comment_status":"closed","ping_status":"closed","template":"","meta":[],"_links":{"self":[{"href":"https:\/\/www.e-rihs.pl\/index.php\/wp-json\/wp\/v2\/pages\/823"}],"collection":[{"href":"https:\/\/www.e-rihs.pl\/index.php\/wp-json\/wp\/v2\/pages"}],"about":[{"href":"https:\/\/www.e-rihs.pl\/index.php\/wp-json\/wp\/v2\/types\/page"}],"author":[{"embeddable":true,"href":"https:\/\/www.e-rihs.pl\/index.php\/wp-json\/wp\/v2\/users\/1"}],"replies":[{"embeddable":true,"href":"https:\/\/www.e-rihs.pl\/index.php\/wp-json\/wp\/v2\/comments?post=823"}],"version-history":[{"count":2,"href":"https:\/\/www.e-rihs.pl\/index.php\/wp-json\/wp\/v2\/pages\/823\/revisions"}],"predecessor-version":[{"id":3400,"href":"https:\/\/www.e-rihs.pl\/index.php\/wp-json\/wp\/v2\/pages\/823\/revisions\/3400"}],"wp:attachment":[{"href":"https:\/\/www.e-rihs.pl\/index.php\/wp-json\/wp\/v2\/media?parent=823"}],"curies":[{"name":"wp","href":"https:\/\/api.w.org\/{rel}","templated":true}]}}