Badanie składu chemicznego – spektroskopia w zakresie podczerwieni FTIR

Dysponent: Muzeum Narodowe w Krakowie – LANBOZ; Uniwersytet Wrocławski; ASP w Krakowie

Kontakt: dr Julio del Hoyo Meléndez koperta (LANBOZ); dr Barbara Łydżba-Kopczyńska koperta (UWr);  dr Małgorzata Walczak koperta(ASP)

Opis metody

Spektroskopia w podczerwieni bada absorpcję promieniowania podczerwonego przez cząsteczki związków chemicznych i dostarcza informacji o badanym materiale w postaci widma, czyli wykresu zależności wielkości absorpcji od energii promieniowania wyrażonej liczbą falową ([cm-1]). Absorpcja promieniowania podczerwonego dla większości znanych cząsteczek powoduje ich wzbudzenia (przejścia) na wyższe poziomy oscylacyjne. Każda z cząsteczek posiada swój unikalny zestaw poziomów energetycznych, a porównywanie widma badanej substancji z biblioteką widm pozwala na jej identyfikację.

Zastosowanie

Pomiar wykonuje się dla próbek stałych:

  • proszków: określenie składu pigmentu, zaprawy malarskiej, określenie typu spoiwa
  • tkanin: określenie rodzaju włókien
  • papierów, np. banknotów
  • polimerów

Instrument

W badaniach wykorzystywany jest Fourierowski spektrometr działający w zakresie podczerwieni IR Affinity 1 firmy Shimadzu z  oprogramowaniem fabrycznym IRSolution o następujących podstawowych danych technicznych:

  • Zakres 4000 – 400 cm-1
  • Rozdzielczość: 0,5, 1, 2, 4, 8, 16 cm-1
  • Stosunek sygnału do szumu S/N = 30000:1 dla 1 minuty nabierania widma dla obliczenia metodą pik do pik przy rozdzielczości 4 cm-1.
  • Czterostopniowa zmiana szybkości przesunięcia zwierciadła: 0, 2.8, 5.0, albo 9.0 mm/sec
  • Laser He-Ne
  • Detektor DLATGS z kontrolą temperatury
  • Optyka uszczelniona i zabezpieczona przed wilgocią z wewnętrznym membranowym systemem automatycznie dosuszającym umieszczonym w interferometrze
  • Dynamiczny interferometr Michelsona ze zwierciadłem poruszanym elastycznym złączem mechanicznym i automatycznie ustawianym

Spektrometr wyposażony jest w przystawkę Gladi ATR Vision Base Optics firmy Pike Technologies pozwalającą na pomiar w trybie osłabionego całkowitego odbicia w podczerwieni. Przystawka ta jest wyposażona w kryształ diamentowy 2,2 × 3 mm oraz kamerę powiększającą badany obszar 110 x i umożliwiającą precyzyjne wybranie miejsca pomiarowego. Spektrometr wraz z przystawką Gladi ATR pokazano na fot. 1.

ftir1

Fot. 1. Spektrometr FTIR z przystawką ATR wyposażoną w kamerę umożliwiającą precyzyjny pomiar pojedynczej nitki w badanej tkaninie

Warunki badania

Wymiary próbki nie powinny przekraczać 8 x 8 cm. Podczas pomiaru próbka jest dociskana do kryształu diamentowego jak pokazano na fot. 2. Sporadycznie, w przypadku próbek proszkowych próbka może ulec zniszczeniu (nie można jej zebrać z okienka pomiarowego).

ftir2

Fot. 2. Pomiar za pomocą przystawki ATR. Próbka jest dociśnięta do okienka pomiarowego

Format wyników

Posiadane oprogramowanie pozwala na zbieranie i opracowywanie danych: działania arytmetyczne, wykrywanie pików i minimów, korekcje linii bazowej, sprawdzanie czystości piku, procedury Kubelka-Munk, Kramers-Kronig, różniczkowanie, całkowanie, zmiana absorbancji na transmitancję i odwrotnie. Program pozwala na graficzną reprezentację uzyskanych danych oraz eksport krzywych do pliku tekstowego  .txt. Przykładowy wynik pokazano na rys. 1.

ftir3

Rys. 1. Przykładowy wynik pomiaru

Przykładowe wyniki (bibliografia)

  1. Sarkowicz, A. Klisińska-Kopacz, Tajemnice „Autoportretu” Henryka Siemiradzkiego – przyczynek do badań nad warsztatem artysty, Wiadomości Konserwatorskie 32 (2012) 39-49.