Spektrometria mas ze wzbudzeniem w plazmie indukcyjnie sprzężonej

Dysponent: Instytut Chemii i Techniki Jądrowej w Warszawie

Kontakt: mgr inż. Ewa Pańczyk 

Opis metody

Spektrometria mas ze wzbudzeniem w plazmie indukcyjnie sprzężonej ICP-MS jest techniką, w której wykorzystuje się pomiar intensywności strumienia powstałych w plazmie jonów. Wytworzone w plazmie sprzężonej indukcyjnie jony są następnie rozdzielane za pomocą analizatora mas ze względu na wartość ich stosunku masy do ładunku. Spektrometria mas, a ściślej mówiąc różne jej warianty, znalazła zastosowanie w analizie chemicznej, zarówno organicznej jak i nieorganicznej. Ze względu na jej bardzo niską dolną granicę wykrywalności stała się niezastąpionym narzędziem przy oznaczaniu mikrośladowych zanieczyszczeń w materiałach bardzo wysokiej czystości, w materiałach specjalnych, w badaniach próbek środowiskowych oraz żywności. Z jednej strony zastępując inne metody analityczne pozwala wielokrotnie skrócić czas analizy dzięki eliminacji konieczności wstępnego wzbogacania mikroskładników, a z drugiej strony często umożliwia oznaczanie wielu składników, których na danym poziomie w ogóle innymi metodami oznaczyć nie można. I tak technika spektrometrii mas ze wzbudzeniem w plazmie indukcyjnie sprzężonej (ICP-MS) osiąga granicę wykrywalności poniżej 1 ng/kg dla pierwiastków ziem rzadkich, metali szlachetnych oraz uranu i toru, poniżej 5 ng/kg dla większości pozostałych metali (Ag, Sr, Ba, Cd, Cr, Cu, Mn, Mo, Co, Sn, Sb, Pb), natomiast poniżej 10 ng/kg jest możliwe oznaczenie Al, As, Hg, Mg, V i Ti.

Możliwa jest także analiza próbek w postaci stałej dzięki zastosowaniu techniki odparowania laserowego LA-ICP-MS. Technika ta polega na powierzchniowym pobraniu materiału próbki za pomocą wiązki laserowej. Próbka w postaci gazowego aerozolu jest przenoszona do plazmy ICP za pomocą strumienia argonu. Odparowanie laserowe pozwala na ocenę własności powierzchniowych badanych materiałów, określenie składu izotopowego, a także umożliwia prowadzenie analizy w głąb ciał stałych prawie nie niszcząc badanych obiektów, co ma znaczenie na przykład przy badaniu próbek muzealnych.

Zastosowanie

• określania składu ilościowego badanej próbki.
• wyznaczania wzajemnego stosunku dwóch lub więcej izotopów danego pierwiastka,

Instrument

• Spektrometr ICP-MS ELAN DRC II (Perkin Elmer)
• Laser CETAC LSX-500

Warunki badania

Pomiary ICP- MS wykonano na spektrometrze ELAN DRC II (Perkin Elmer).

Warunki prowadzenia analizy:

Moc RF: 1000 W

Przepływ gaz plazmy: 15.0 L min^-1

Przepływ gazu pomocniczego : 1.2  L min^-1

Przepływ gazu przez rozpylacz: 0.8 L min^-1

Napięcie na soczewkach: 6.5 V

Tryb pracy detektora: Dual

Rozpylacz z komorą mgielną Scotta, stożki: Ni

Parametry lasera

Pomiary LA

Energia lasera 5%

Częstotliwość 5 Hz

Średnica próbkowania 25µm

Szybkość skanowania 5 µm/Sek

Wyniki w stężeniach analitu w roztworze, w przypadku stosowania LA otrzymywano stosunki zliczeń poszczególnych izotopów.

Bibliografia

1. Chajduk, J. Dudek, B. Danko, H. Polkowska-Motrenko, A. Skłodowska, Analiza chemiczna blaszek z welurów genueńskich, XI Konferencja Analiza chemiczna w ochronie zabytków, 8-9 grudnia 2011, str. 27
2. Pańczyk E., Sartowska B., Waliś L., Dudek J., Weker W., Widawski M., The origin and chronology of medieval silver coins based on the analysis of chemical composition, Nukleonika, 60, 3, 657-663 (2015)