Możliwości analityczne skaningowej mikroskopii elektronowej z mikrosondą rentgenowską SEM-EDS w analizie obiektów zabytkowych

Marianna Gniadek, Olga Syta (Uniwersytet Warszawski, Wydział Chemii)

Technika SEM-EDS jest obecnie szeroko stosowana w analizie obiektów zabytkowych, jednakże nie w pełni jest wykorzystywany jej potencjał. Najczęściej wykonywane jest obrazowanie przekrojów stratygraficznych przy pomocy elektronów wstecznie rozproszonych (BSE), które dostarczają informacji o kontraście materiałowym oraz analiza składu i mapowanie rozmieszczenia pierwiastków EDS.

Mikroskop SEM ma do zaoferowania dużo więcej, między innymi obrazowanie powierzchni przy pomocy elektronów wtórnych (SE) przy niskich napięciach (<5kV). Dzięki zastosowaniu mniejszej energii wiązki możliwe jest dokładniejsze odwzorowanie powierzchni wraz z detalami i szczegółami budowy w skali mikro, dostrzeżenie drobnych różnic morfologicznych pomiędzy badanymi obiektami.

Jeszcze szerszy wachlarz możliwości otwiera się w przypadku analizy obiektów zbudowanych z minerałów. W takim przypadku możliwe jest wykonanie pomiarów granic poszczególnych faz i określenie struktury krystalograficznej wraz z dokładnym mapowaniem przy pomocy detektora dyfrakcji elektronów wstecznie rozproszonych (EBSD).  Z kolei w przypadku minerałów lub obiektów wykonanych z minerałów o właściwościach luminescencyjnych dodatkowe możliwości posiada detektor katodoluminescencji, który pozwala na wykrywanie np. ognisk korozji w materiałach szkliwionych i tworzenie wyraźnych map rozmieszczenie minerałów o właściwościach luminescencyjnych.

Zastosowanie dodatkowego detektora analizy składu pierwiastkowego WDS (z dyspersją długości fali) o większej rozdzielczości spektralnej w porównaniu do standardowego detektora EDS (z dyspersją energii) umożliwia pomiary pierwiastków lekkich z większą czułością oraz jednoznaczną identyfikację pierwiastków, których wartości energii promieniowania charakterystycznego są zbliżone. Przykład takich interferencji spektralnych mogą stanowić linie Na Ka = 1,04 keV i Zn La = 1,01 keV lub S Ka = 2,31 keV i Pb Ma = 2,34 keV.

W ciągu ostatnich lat coraz większe zainteresowanie wzbudza możliwość bardzo precyzyjnego cięcia próbki w mikro- i nanoskali przy pomocy działa jonowego (FIB). Bez konieczności łamania/krojenia całego obiektu można zajrzeć do środka usuwając skupioną wiązką jonów np. powierzchnię pozłacanej lub posrebrzanej monety i uzyskać informację o rodzaju stopu użytego do produkcji samego rdzenia monety