Dysponent: Uniwersytet Ekonomiczny w Krakowie
Kontakt: dr hab. Tomasz Sawoszczuk, prof. UEK 
Opis Metody
Technika: mikroekstrakcja do fazy stałej – chromatografia gazowa – spektrometria mas (SPME – GC – MS) służy badaniu lotnych związków organicznych emitowanych z obiektów zabytkowych. Próbka związków lotnych pobierana jest z obiektu na tzw. włókno SPME, w sposób całkowicie nieniszczący. Następnie w laboratorium związki są rozdzielane w chromatografie gazowym i poddawane analizie w spektrometrze masowym. Uzyskane chromatogramy poddawane są analizie jakościowej i ilościowej.
Zastosowanie
W dziedzinie badania obiektów zabytkowych metoda znajduje zastosowanie przede wszystkim do wykrycia:
- aktywności metabolicznej grzybów pleśniowych, powodujących biodeteriorację obiektów zabytkowych. Na podstawie wyniku pomiaru, tzw. mikrobiologicznych lotnych związków organicznych, można stwierdzić, czy zmiana zaobserwowana na obiekcie jest aktywnym zrostem pleśni, czy też jest to grzybnia nieaktwywna (por. rys. 1. poniżej). Na tej podstawie opiekun obiektu dostaje odpowiedź czy istnieje potrzeba przeprowadzenia dezynfekcji obiektu. Jest to ważne, ponieważ większość obiektów wykonanych jest z polimerów naturalnych, które są bardzo wrażliwe na działanie większości czynników dezynfekcyjnych. Metoda została opracowana w ramach zrealizowanego projektu Badania biodeterioracji obiektów zabytkowych na podstawie analizy lotnych związków organicznych emitowanych przez grzyby pleśniowe sfinansowanego przez Narodowe Centrum Nauki na podstawie decyzji DEC–2012/05/B/HS2/04094.
- lotnych markerów postępu degradacji obiektów zabytkowych, przykładowo furfuralu i kwasu octowego będących markerami degradacji papieru,
- chemicznych środków dezynfekcyjnych lub pestycydów zastosowanych do zabezpieczenia obiektów, w przypadku gdy brak takiej informacji w karcie obiektu
- substancji zastosowanych w trakcie zabiegów konserwatorskich, w przypadku gdy brak takiej informacji w karcie obiektu
Instrument
W badaniach wykorzystywane są:
- włókna SPME – tzw. włókno kanapkowe składające się z trzech sorbentów DVB/CAR/PDMS (Supelko); pobór próbek
- chromatograf gazowy (GC, Trace 1310, Thermo Scientific Inc.(USA), Dozownik z linerem przeznaczony do desorpcji włókien SPME, kolumna kapilarna RXi-5MS (Restek, USA): 30 metrów, średnica wewnętrzna 0.25mm ID, grubość złoża 0.25µm; rozdział badanych związków
- kwadrupolowy spektrometr masowy (MS, ISQ), Thermo Scientific Inc.(USA). jonizacja elektronami (EI) o energii 70eV, zakres pomiarowy mas 2 – 650 m/z, pomiar całkowitego prądu jonowego (TIC) lub w trybie SIM. Identyfikacja badanych związków na podstawie bibliotek widm masowych (NIST/EPA/NIH Mass Spectral Library) dostępnych w programie NIST MS Search, wersja 2.0; identyfikacja rozdzielonych związków
Warunki pomiaru
Próbki lotnych związków organicznych pobiera się na miejscu, poprzez umieszczenie włókna wewnątrz obiektu (np. książki), lub przez przyłożenie włókna do badanej powierzchni obiektu (pobór próbki kontaktowy, jednak nieniszczący).
Rys. 1. Pobór próbek mikrobiologicznych lotnych związków organicznych w celu sprawdzenia aktywności metabolicznej pleśni (Fot. T. Kozielec)
Rys. 2. Pobór lotnych związków organicznych z wnętrza obiektu w celu wykrycia markerów degradacji (Fot. M. Grenda – Kurmanow)
Format wyników
Wykonywana jest analiza jakościowa, analiza półilościowa, w szczególnych przypadkach możliwa jest analiza ilościowa. Wyniki dostarczane są w postaci chromatogramów z poszczególnymi pikami odpowiadającymi każdej rozdzielonej substancji lotnej pobranej znad lub z obiektu. Do wyniku dołączana jest tabela ze zidentyfikowanymi związkami oraz ich stężenia. Wynik opatrzony jest komentarzem definiującym źródła pochodzenia poszczególnych związków.
Rys. 3. Przykładowy chromatogram
Bibliografia
- Sawoszczuk, J. Syguła-Cholewińska, J. M. Del Hoyo-Meléndez, Optimization of headspace solid phase microextraction for the analysis of microbial volatile organic compounds emitted by fungi: Application to historical objects, J. Chromatogr. A, 1409 (2015) 30–45, http://dx.doi.org/10.1016/j.chroma.2015.07.059