Dysponent: Politechnika Warszawska, Wydział Chemiczny
Kontakt: dr hab. inż. Grażyna Zofia Żukowska 
Opis metody
W spektroskopii Ramana wykorzystuje się zjawisko nieelastycznego rozpraszania promieniowania przez próbkę. W wyniku oddziaływania promieniowania z cząsteczkami związków obecnych w próbce otrzymuje się widmo, składające się z pasm odpowiadających drganiom grup funkcyjnych związków chemicznych, pozwalając na identyfikację. Metoda ta doskonale nadaje się do analizy stałych, niejednorodnych próbek, takich jak warstwy malarskie, skorodowane powierzchnie metali i spoiwa. Uznawana jest za metodę nieniszczącą; powstające niekiedy uszkodzenia próbek, wskutek ich przegrzewania w miejscu, w którym skupia się wiązkę, mają charakter punktowy, nie przekraczając kilku mikronów średnicy. Pewnym problemem może być fluorescencja wykazywana przez próbki, możliwa do ominięcia przez zmianę linii wzbudzającej.
Zastosowanie
Pomiar wykonuje się dla próbek stałych: polimerów, warstw malarskich (pigmenty, napełniacze), spoiw, produktów korozji.
W przypadku niewielkich obiektów (10 x 20 cm) możliwe jest wykonanie map Ramana wybranych obszarów, w celu zbadania dystrybucji poszczególnych składników próbki.
Ograniczenia:
Wiele substancji, takich jak zdegradowane spoiwa, pergamin, a także wiele barwników, zarówno roślinnych jak i syntetycznych, może wykazywać fluorescencję, co może uniemożliwić uzyskanie widma Ramana lub spowodować znaczne wydłużenie czasu pomiaru.
Instrument:
Dyspersyjny spektrometr Ramana Nicolet Almega, wyposażony w mikroskop optyczny i zmotoryzowany stolik.
Dane techniczne:
- lasery 780 nm (30 mW) i 532 nm (50 mW). Możliwa skokowa redukcja mocy lasera na próbce do 1%.
- Siatki nisko- i wysokorozdzielcze dla każdego z laserów.
- Maksymalna rozdzielczość spektralna 2 cm-1.
- Zakres spektralny 100 – 3000 cm-1 (780 nm) i 100 – 4000 cm-1 (532 nm)
Dyspersyjny spektrometr Ramana Nicolet Almega, wyposażony w mikroskop optyczny i zmotoryzowany stolik.
Warunki badania
Ze względu na rozmiary stolika mikroskopowego możliwa jest analiza próbek lub obiektów stosunkowo niedużych, np. płaskich kart o rozmiarach 10 x 20 cm. Grubość próbek/ obiektów nie powinna przekraczać kilku cm, ze względu na parametry mikroskopu. W przypadku obiektów większych zwykle wymagane jest pobranie próbki o rozmiarach mikrometrowych. Pomiary z zasady nie są niszczące i próbka może być przekazana na dalsze badania. Jeśli badany obiekt jest większy, lecz jest to cienka, elastyczna karta, która można dopasować do wnętrza komory (np. podwinąć), możliwe jest wykonywanie pomiarów z wybranych punktów do 20 cm od krawędzi obiektu bez pobierania próbek.
Format wyników
Wyniki mogą być przekazane w formie plików zawierających widma lub raportu. Podstawowym formatem danych są pliki o rozszerzeniu *.spa (widma) i *.map (mapy spektralne). Możliwa jest konwersja zarówno pojedynczych widm, jak i map (po ich podzieleniu) na pliki tekstowe (*.txt, *.csv). Raport zawiera opis warunków eksperymentu oraz interpretację widm.
Przykładowy wynik pomiaru (czerwona linia- minia, niebieska linia- azuryt)
Przykładowe wyniki:
- O. Syta, B. Wagner, E. Bulska, D. Zielińska, G. Z. Żukowska, J. Gonzalez, R. Russo, Elemental imaging of heterogeneous inorganic archaeological samples by means of simultaneous laser induced breakdown spectroscopy and laser ablation inductively coupled plasma mass spectrometry measurements, Talanta, 179 (2018) 784-791
- L. Natkaniec-Nowak, P. Drzewicz, P. Stach, M. Mroczkowska-Szerszeń, G. Żukowska, The overview of analytical methods for studying of fossil natural resins, Critical Reviews in Analytical Chemistry, 54 (2024), 2754–2776