Dysponent: Muzeum Narodowe w Krakowie – LANBOZ; Uniwersytet Wrocławski; ASP w Krakowie (opis tutaj)
Kontakt: dr Julio del Hoyo Meléndez (LANBOZ); dr Barbara Łydżba-Kopczyńska
(UWr); dr Małgorzata Walczak
(ASP)
Opis metody
Spektroskopia w podczerwieni bada absorpcję promieniowania podczerwonego przez cząsteczki związków chemicznych i dostarcza informacji o badanym materiale w postaci widma, czyli wykresu zależności wielkości absorpcji od energii promieniowania wyrażonej liczbą falową ([cm-1]). Absorpcja promieniowania podczerwonego dla większości znanych cząsteczek powoduje ich wzbudzenia (przejścia) na wyższe poziomy oscylacyjne. Każda z cząsteczek posiada swój unikalny zestaw poziomów energetycznych, a porównywanie widma badanej substancji z biblioteką widm pozwala na jej identyfikację.
Zastosowanie
Pomiar wykonuje się dla próbek stałych:
- proszków: określenie składu pigmentu, zaprawy malarskiej, określenie typu spoiwa
- tkanin: określenie rodzaju włókien
- papierów, np. banknotów
- polimerów
Instrument
W badaniach (LANBOZ) wykorzystywany jest Fourierowski spektrometr działający w zakresie podczerwieni IR Affinity 1 firmy Shimadzu z oprogramowaniem fabrycznym IRSolution o następujących podstawowych danych technicznych:
- Zakres 4000 – 400 cm-1
- Rozdzielczość: 0,5, 1, 2, 4, 8, 16 cm-1
- Stosunek sygnału do szumu S/N = 30000:1 dla 1 minuty nabierania widma dla obliczenia metodą pik do pik przy rozdzielczości 4 cm-1.
- Czterostopniowa zmiana szybkości przesunięcia zwierciadła: 0, 2.8, 5.0, albo 9.0 mm/sec
- Laser He-Ne
- Detektor DLATGS z kontrolą temperatury
- Optyka uszczelniona i zabezpieczona przed wilgocią z wewnętrznym membranowym systemem automatycznie dosuszającym umieszczonym w interferometrze
- Dynamiczny interferometr Michelsona ze zwierciadłem poruszanym elastycznym złączem mechanicznym i automatycznie ustawianym
Spektrometr wyposażony jest w przystawkę Gladi ATR Vision Base Optics firmy Pike Technologies pozwalającą na pomiar w trybie osłabionego całkowitego odbicia w podczerwieni. Przystawka ta jest wyposażona w kryształ diamentowy 2,2 × 3 mm oraz kamerę powiększającą badany obszar 110 x i umożliwiającą precyzyjne wybranie miejsca pomiarowego. Spektrometr wraz z przystawką Gladi ATR pokazano na fot. 1.

Fot. 1. Spektrometr FTIR z przystawką ATR wyposażoną w kamerę umożliwiającą precyzyjny pomiar pojedynczej nitki w badanej tkaninie
Warunki badania
Wymiary próbki nie powinny przekraczać 8 x 8 cm. Podczas pomiaru próbka jest dociskana do kryształu diamentowego jak pokazano na fot. 2. Sporadycznie, w przypadku próbek proszkowych próbka może ulec zniszczeniu (nie można jej zebrać z okienka pomiarowego).

Fot. 2. Pomiar za pomocą przystawki ATR. Próbka jest dociśnięta do okienka pomiarowego
Format wyników
Posiadane oprogramowanie pozwala na zbieranie i opracowywanie danych: działania arytmetyczne, wykrywanie pików i minimów, korekcje linii bazowej, sprawdzanie czystości piku, procedury Kubelka-Munk, Kramers-Kronig, różniczkowanie, całkowanie, zmiana absorbancji na transmitancję i odwrotnie. Program pozwala na graficzną reprezentację uzyskanych danych oraz eksport krzywych do pliku tekstowego .txt. Przykładowy wynik pokazano na rys. 1.

Rys. 1. Przykładowy wynik pomiaru
Przykładowe wyniki (bibliografia)
- Sarkowicz, A. Klisińska-Kopacz, Tajemnice „Autoportretu” Henryka Siemiradzkiego – przyczynek do badań nad warsztatem artysty, Wiadomości Konserwatorskie 32 (2012) 39-49.