Chromatografia wykluczania (żelowa, SEC)

Dysponent: UniwersytetJagielloński

Kontakt: prof. dr hab. Krzysztof Kruczałakoperta

Opis metody

Analiza polimerów syntetycznych i naturalnych, w szczególności celulozy (papieru) i jedwabiu; możliwość wyznaczania rozkładów mas cząsteczkowych próbek, będących miarą ich stopnia zdegradowania. Możliwe jest oznaczanie mas cząsteczkowych w oparciu o kalibrację na syntetyczne standardy (wzorce) mas cząsteczkowych (polistyreny w szerokim zakresie mas cząsteczkowych), jak również oznaczanie mas cząsteczkowych bez użycia standardów, szczególnie przydatne w przypadku polimerów naturalnych.

Zastosowanie

W dziedzinie badania obiektów zabytkowych metoda znajduje zastosowanie przede wszystkim do:

  • Obiektów papierowych – badaniu podlega celuloza,
  • Obiektów z tworzyw sztucznych – badaniu podlega polistyren, poli(chlorek winylu) i inne,
  • Tkanin –  badaniu podlega bawełna, jedwab.

Metoda ta pozwala na:

  • Badanie budowy wewnętrznej dzieła sztuki
  • Uzyskanie rozkładu długości łańcuchów polimeru wchodzącego w skład  dzieła sztuki. Długość łańcuchów (wyrażona jako średnia masa cząsteczkowa bądź stopień polimeryzacji) danego polimeru zazwyczaj koreluje ze stanem zachowania obiektu, w skład którego wchodzi polimer. Przykład: spadek stopnia polimeryzacji celulozy w papierze w wyniku kwasowej hydrolizy.
chromatogramy (A) próbek papieru przed (0) i po starzeniu (T = 90 oC, RH = 57%) przez 12, 24 i 47 dni oraz obliczone średnie masy cząsteczkowe odpowiadające próbkom po różnym czasie starzenia.

Chromatogramy (A) próbek papieru przed (0) i po starzeniu (T = 90 oC, RH = 57%) przez 12, 24 i 47 dni oraz obliczone średnie masy cząsteczkowe odpowiadające próbkom po różnym czasie starzenia.

Instrument

System Waters Breeze składający się z pompy izokratycznej Waters 1515, autosamplera 717+, pieca do kolumn, oraz z zestawu detektorów prod. Wyatt Technology: wielokątowego rozpraszania światła (MALLS) Dawn Heleos oraz różnicowego detektora refraktometrycznego Optilab t-rEX.

 Warunki badania

Badanie punktowe, wymagające pobrania próbki (zazwyczaj w sposób mikroinwazyjny), która ulega zniszczeniu w trakcie badania.

Badanie może być przeprowadzone wyłącznie w laboratorium na Wydziale Chemii UJ

 Format wyników pomiarów

Dysponent obiektu otrzymuje wyniki pomiarów w postaci raportu zawierającego chromatogramy oraz ich podstawową interpretację. W przypadku przygotowywania wyników do publikacji mogą być opracowane dodatkowe ilustracje, przygotowane zgodnie z wymogami edytora.

Przykładowe wyniki przeprowadzonych badań

  1. Saad, M., Bucki, M., Bujok, S., Pawcenis, D., Rijavec, T., Górecki, K., Bratasz, Ł., Kralj Cigić, I., Strlič, M., Kruczała, K. The impact of heat and humidity on unplasticized poly(vinyl chloride). Polymer Degradation and Stability, 2025, 238, 111334.
  2. Rijavec, T., Pawcenis, D., Kruczała, K., Strlič, M., Kralj Cigić, I.The significance of sample preparation of historical and contemporary poly(vinyl chloride) objects to investigate the distribution and changes of molar mass by SEC-MALS-dRI. Heritage Science, 2023, 11, 115.
  3. Małachowska, E., Pawcenis, D., Dańczak, J., Paczkowska, J., Przybysz, K. Paper ageing: The effect of paper chemical composition on hydrolysis and oxidation Polymers, 2021, 13(7), 1029