Dysponent: Uniwersytet Jagielloński
Kontakt: prof. dr hab. Krzysztof Kruczala 
Opis metody
Elektronowy rezonans paramagnetyczny, znany pod akronimami EPR (ang. electron paramagnetic resonance) lub ESR (ang. electron spin resonance), jest dziedziną spektroskopii, w której bada się paramagnetyki, mierząc pole magnetyczne, przy którym zachodzi rezonansowe pochłanianie monochromatycznego promieniowania elektro- magnetycznego, prowadzące do odwrócenie orientacji momentów magnetycznych. Paramagnetykami nazywany atomy, jony, cząsteczki, układy makromolekularne lub ciała stałe wykazujące dodatnią podatność magnetyczną. Zazwyczaj paramagnetyzm wywołany jest przez obecność niesparowanych elektronów.
Zastosowanie
Spektroskopia elektronowego rezonansu paramagnetycznego (EPR) może być zastosowana do badania dzieł sztuki zawierających centra paramagnetyczne, w szczególności wykonanych z tworzyw sztucznych. Pozwala na identyfikacje i ilościowe pomiary paramagnetycznych domieszek takich jak jony metali przejściowych czy rodników generowanych w trakcie rozkładu składników tworzywa (polimeru, stabilizatorów termicznych i UV). Wysoka czułość spektroskopii EPR pozwala na prowadzenie badań nawet w przypadku bardzo rozcieńczonych próbek, jakimi są domieszkowane polimery, oraz wczesnych stadiów degradacji polimerów która często przebiega według mechanizmu rodnikowego.
Widma EPR rodników generowanych w polichlorku winylu podczas degradacji termicznej (A) oraz schemat mechanizmu degradacji prowadzący do powstawania rodników (B). Wzrost intensywności sygnału świadczy o postępie degradacji PCW.
Metoda ta pozwala:
- Określać ilościowo i jakościowo zawartość rodników w próbce, a tam samym śledzić postęp degradacji oraz badać jego mechanizm.
- Wykrywać i identyfikować domieszki paramagnetycznych jonów metali przejściowych.
- Wnioskować o heterogeniczności próbki (przykładowo domeny o różnej lepkości w polimerach typu ABS lub EPR).
Również w przypadku braku centrów paramagnetycznych, niejednokrotnie możliwe jest zastosowanie sond spinowych umożliwiających uzyskanie informacji o budowie i morfologii badanych tworzyw.
Instrument
Badania przeprowadzane są za pomocą spektrometru ELEXSYS E500 firmy Bruker, pracującego w paśmie X (~9,5 GHz) wyposażonego we wnękę rezonansową wysokiej czułości ER4122 SHQE, oraz przystawkę temperaturową ER4311 VT umożliwiającą pomiary w zakresie temperatur 100 – 400 K. Pomiar może być też wykonywany w temperaturze ciekłego azotu (77 K). W przypadku specjalnych zleceń możliwe jest zastosowanie przystawki pozwalającej osiągać temperatury około 10 K.
Warunki badania
Badania mogą być przeprowadzone jedynie w laboratorium. Próbka może być cieczą lub ciałem stałym. Średnica badanego obiektu nie może przekraczać 4-5 mm, a wskazana długość to około 10 mm. Przypadku większych obiektów badanie wymaga pobrania próbki. W trakcie pomiaru próbka nie ulega zniszczeniu i może być poddana dalszym badaniom.
Format wyników pomiarów
Wyniki dostarczone są w postaci dwóch zbiorów w formacie ASCI. W jednym z nich znajdują się parametry pomiaru, a w drugim zarejestrowane widmo. Oferujemy pomoc przy planowaniu eksperymentów oraz opracowaniu danych.