Nieniszcząca analiza składu chemicznego metali i stopów (ED-XRF)

Dysponent: AGH – Akademia Górniczo Hutnicza w Krakowie, Centrum Badań Nawarstwień Historycznych
Kontakt: dr hab. Aldona Garbacz-Klempkakoperta

Opis metody

Analiza opiera się na charakterystycznej zdolności każdego pierwiastka do emitowania indywidualnego widma, które po rozdzieleniu jest rejestrowane i dostarcza informacji o obecności danego pierwiastka w próbce. W tej technice źródłem wzbudzenia jest lampa rentgenowska. Wybór promieniowania w zależności od jego energii umożliwia spektrometr elektroniczny z analizatorem amplitudy impulsu. Kalibracja spektrometru umożliwiła przejście od obserwowanych intensywności charakterystycznych linii spektralnych promieniowania do stężeń pierwiastków w badanym materiale. Do badań tą techniką wykorzystywany jest spektrometr fluorescencji rentgenowskiej z dyspersją energii (ED-XRF) o małej plamce. Zapewnia on wysoką dokładność pomiaru pierwiastków głównych i śladowych. Wbudowana kamera pozwala na precyzyjny wybór punktów pomiarowych i dokumentację fotograficzną z zaznaczeniem obszaru pomiaru, powiększonego do 5x. Możliwe jest wykonywanie pomiarów w wybranych punktach, skanowanie liniowe oraz tworzenie map rozmieszczenia pierwiastków na powierzchni artefaktów metalowych i innych obiektów zawierających metal. Metoda ta jest przeznaczona do metali nieżelaznych i stopów metali, ze szczególnym uwzględnieniem metali szlachetnych. Dodatkowa funkcja pozwala na pomiar grubości warstwy złota na przedmiotach pozłacanych. Aby uzyskać prawidłowy wynik analizy ilościowej, powierzchnia badana powinna być oczyszczona z produktów korozji i zanieczyszczeń. W przypadku metali i stopów uzyskuje się analizy jakościowe i ilościowe, natomiast zawartość metalu w próbkach ceramicznych, kamiennych lub innych można ocenić jedynie jakościowo.

Zastosowanie

Analiza składu chemicznego metali i stopów za pomocą spektroskopii fluorescencji rentgenowskiej z dyspersją energii (ED-XRF).

Instrument

  • Energy dispersive X-ray fluorescence (ED-XRF) spectrometer
  • Model SPECTRO MIDEX LD
  • Producent SPECTRO Analytical Instruments GmbH

Analiza elementarna poprzez pomiar w małych punktach, w trybie skanowania liniowego i mapowania.

Konfiguracja SPECTRO MIDEX:

  • Odległość robocza od próbki 20 mm
  • Detektor SDD
  • Lampa rentgenowska, anoda molibdenowa (Mo), maks. 48 kV
  • Precyzyjny stolik XYZ z napędem silnikowym o maksymalnym zakresie ruchu 240 x 178 x 160 mm/ (szer. x gł. x wys.) maks.
  • Masa próbki 3 kg
  • Sterowane programowo kolimatory o średnicy punktu pomiarowego: 0,25/0,7/1,2/3,5/4,4 (mm)
  • Oprogramowanie oparte na menu do sterowania funkcjami spektrometru i oceny danych
  • Program analizy parametrów podstawowych FP+ do analizy składu pierwiastkowego stopów,
    FP++ do analizy stopów metali szlachetnych oraz do badania grubości warstwy powłoki Au.

Przeprowadzenie badania

  • Wstępna obserwacja obiektu, w tym analiza dostępności obszaru badania.
  • Zebranie informacji o przedmiocie od właściciela.
  • Przygotowanie obszaru testowego, jeśli to konieczne i jeśli właściciel wyrazi na to zgodę.
  • Wybór punktów pomiarowych i udokumentowanie ich za pomocą zdjęć w odpowiednim powiększeniu (1-5x).
  • Wybór odpowiedniego kolimatora i metody
  • Analiza widma fluorescencji rentgenowskiej
  • Analiza danych ilościowych
  • Przygotowanie raportu.