Dysponent: AGH – Akademia Górniczo Hutnicza w Krakowie, Centrum Badań Nawarstwień Historycznych
Kontakt: dr hab. Aldona Garbacz-Klempka, prof. AGH
Dyfrakcja rentgenowska proszków (PXRD) to technika wykorzystująca dyfrakcję rentgenowską do określenia faz krystalicznych, z których składa się badany obiekt. Technika ta pozwala na identyfikację składu mineralnego i fazowego próbek, rozpoznając obecność określonych minerałów, produktów korozji, faz wtórnych i sekwencji technologicznych w warstwach.
Instrument: Model Rigaku SmartLab; Rigaku MiniFlex
Ten dyfraktometr rentgenowski do proszków wykorzystuje geometrię Bragga-Brentano (geometrię symetrycznego odbicia) oraz geometrię wiązki równoległej. Jest wyposażony w lampę rentgenowską z anodą miedzianą oraz monochromator Johanssona lub płaski monochromator do kondycjonowania wiązki padającej. Stojak na próbki umożliwia pomiary proszków, cienkich warstw i kapilar, a także kołyskę Eulera z pięcioma stopniami swobody (X, Y, Z, φ i χ).
System umożliwia standardową i zaawansowaną charakterystykę strukturalną, w tym identyfikację faz, ilościową analizę fazową oraz określenie wielkości krystalitów i parametrów sieci krystalicznej, a także odkształcenia. Może również wykonywać pomiary w warunkach innych niż otoczenie (w zakresie temperatur do 1400°C) oraz pomiary pod małym kątem (GID). Opcje detektorów obejmują detektor półprzewodnikowy i licznik proporcjonalny, zapewniając wszechstronność w przypadku pomiarów o wysokiej wydajności i wysokiej rozdzielczości.
Zastosowania w archeologii obejmują nieniszczącą i minimalnie niszczącą identyfikację faz mineralogicznych w ceramice, szkle, pigmentach i próbkach gleby, a także analizę mikropozostałości i produktów korozji. Dostępna konfiguracja spełnia globalne standardy archeometrii i nauki o dziedzictwie kulturowym, zapewniając szczegółowe badania strukturalne przy minimalnym zużyciu próbek.
Model: SmartLab RIGAKU
- Lampa rentgenowska z obrotową antykatodą miedzianą, 9 kW
- Goniometr theta-theta o promieniu 30 cm i zakresie pomiarowym 0,5÷150º2Θ
- system formowania wiązki pierwotnej rozbieżnej i równoległej
- detektory scyntylacyjne SC i detektory paskowe D/tex Ultra
- systemy monochromatyzacji odbicia odpowiednie dla detektorów
- kamera wysokotemperaturowa HTK 1200
- kamera CHC o zmiennej, stabilizowanej wilgotności
Model: Rigaku MiniFlex
- Lampa rentgenowska z antykatodą miedzianą, 600 W
- Goniometr theta-2theta o promieniu 15 cm i zakresie pomiarowym 1,0÷150º 2Θ
- system formowania wiązki pierwotnej rozbieżnej z automatyczną szczeliną rozbieżności
- odblaskowy, z wygiętym monokryształem, monochromator grafitowy
- licznik scyntylacyjny
Zakres wykonywanych pomiarów:
- rejestracja standardowych obrazów rentgenowskich do analizy fazowej – preparaty ładowane od góry („front loading”), z krokiem 0,05°2Θ i czasem zliczania impulsów 1 sek/krok
- rejestracja obrazów rentgenowskich preparatów płaskich, przy użyciu metody sedymentacyjnej, do badania minerałów ilastych
- rejestracja obrazów rentgenowskich do określenia parametrów sieci krystalicznej – preparaty ładowane od góry („front loading”), z krokiem <0,05°2Θ i czasem zliczania impulsów >1 sek/krok
- rejestracja obrazów rentgenowskich do analizy ilościowej i strukturalnej – próbki ładowane od tyłu („ładowanie tylne”) lub z boku („ładowanie boczne”), z krokiem <0,05°2Θ i czasem zliczania impulsów >1 sek.
- rejestracja obrazów rentgenowskich próbek w różnych temperaturach, od temperatury pokojowej do 1200°C, oraz w różnych atmosferach (zgodnie z zaleceniami producenta urządzenia)
- rejestrowanie obrazów rentgenowskich próbek w różnych warunkach wilgotności względnej, od 5% do 98%
Oprogramowanie:
zaawansowane oprogramowanie XRD do identyfikacji faz i udoskonalania struktury