Dysponent: AGH – Akademia Górniczo Hutnicza w Krakowie, Centrum Badań Nawarstwień Historycznych
Kontakt: dr hab. Aldona Garbacz-Klempka, prof. AGH
Analiza SEM-EDS jest techniką analityczną nieniszczącą. Dzięki dużej komorze mikroskopu elektronowego obiekt może być badany w całości. Powierzchnia i struktura są obserwowane za pomocą mikroskopu elektronowego (SEM). Służy on również do wyboru obszaru do analizy składu chemicznego. Detektor EDS analizuje promieniowanie rentgenowskie, co pozwala określić skład pierwiastkowy mikroobszaru badanej próbki.
Skaningowa mikroskopia elektronowa (SEM) umożliwia rejestrowanie obrazów powierzchni i mikrostruktur próbek przy dużym powiększeniu za pomocą obrazowania elektronami wtórnymi (SE) lub elektronami wstecznie rozproszonymi (BSE). Dzięki dużemu powiększeniu i wysokiej rozdzielczości umożliwia obserwację charakterystycznych cech materiału i różnic w jego składzie chemicznym. Połączenie mikroskopii elektronowej i analizy elementarnej pozwala na rejestrowanie obrazów powierzchniowych i mikrostruktur zarówno bardzo małych próbek (pobranych dla innych metod), jak i całych obiektów, a także na analizę zawartości pierwiastków i profili ich rozmieszczenia w badanym mikroobszarze.
Stężenie pierwiastków w próbce można analizować punkt po punkcie, liniowo oraz w postaci mapy rozmieszczenia pierwiastków na badanej powierzchni.
Skaningowy mikroskop elektronowy posiada dodatkowe tryby pracy: szerokie pole widzenia, głębia i obrazowanie w falszywych kolorach. Dzięki możliwości obserwacji i pomiarów w niskim ciśnieniu, badania mogą być również przeprowadzane na materiałach nieprzewodzących.
Metoda ta jest stosowana do badania różnych materiałów, w tym głównie metali i stopów, szkła i ceramiki.
Instrument:
- Mikroskop elektronowy TESCAN MIRA4 GMU
- Analizator dyspersji energii EDS: Aztec Energy Oxford Instruments – UltimMax
Mikroskop elektronowy skaningowy (SEM) czwartej generacji TESCAN MIRA z źródłem emisji elektronów FEG Schottky łączy obrazowanie SEM i analizę składu pierwiastkowego w jednym oknie oprogramowania TESCAN Essence™. Takie połączenie znacznie upraszcza pozyskiwanie zarówno danych morfologicznych, jak i składu pierwiastkowego próbki, dzięki czemu MIRA SEM stanowi wydajne rozwiązanie analityczne do nieniszczącej analizy powierzchni i mikrostruktury artefaktów i materiałów historycznych. Optymalne warunki obrazowania i analizy są natychmiast dostępne dzięki unikalnej konstrukcji optycznej TESCAN bez apertury, opartej na technologii In-flight Beam Tracing™.
Platforma analityczna wyposażona w pełni zintegrowany system TESCAN Essence™ EDS, który skutecznie łączy obrazowanie SEM z analizą składu pierwiastkowego.
Konfiguracja TESCAN MIRA:
- Mikroskop wyposażony w dwa detektory obrazujące: detektor elektronów wtórnych (SE) i detektor rozpraszania wstecznego (BSE), Dodatkowy detektor GSD elektronów wtórnych (SE) zaprojektowany do pracy w trybie niskiej próżni, który umożliwia obserwację próbek nieprzewodzących w ich naturalnym stanie,
- Komora typu GM do umieszczania próbek o maksymalnych wymiarach: 335 (X) x 310 (Y) x 147 (Z) mm,\
- Obciążenie stolika do 8 kg,
- Zakres powiększenia elektronowego od 2x do co najmniej 1 000 000 razy dla próbek w stanie naturalnym.
- Nominalna rozdzielczość 1,2 nm w trybie obrazowania SE,
- Płynna regulacja prądu wiązki w zakresie od 2 pA do 400 nA,
- Regulacja ciśnienia w trybie niskiej próżni od 7 do 700 Pa.
Analiza EDS zapewnia analizę elementarną i chemiczną próbki w połączeniu z obserwacją SEM.
Spektrometria dyspersji energii (EDS) to technika charakteryzowania materiałów stosowana do identyfikacji pierwiastków obecnych w materiale. EDS mierzy promieniowanie rentgenowskie generowane w wyniku interakcji wiązki elektronów z próbką w mikroskopie elektronowym. Wykrywanie i charakterystyka tych promieni rentgenowskich pozwala uzyskać zaawansowane informacje o materiale, od identyfikacji pierwiastków, składu i rozkładu fazowego po grubość próbki.
Detektor Ultim Max (SDD) umożliwia analizę o wysokiej czułości, detektor o powierzchni aktywnej 40 mm² i rozdzielczości <127 eV.
Metoda spektroskopii rentgenowskiej z dyspersją energii (EDS) w połączeniu z systemem analitycznym AZtec Energy umożliwia wiele zaawansowanych opcji analizy, takich jak analiza składu wybranego obszaru stopu wykonywana: punkt po punkcie, linia po linii oraz poprzez mapowanie rozkładu poszczególnych pierwiastków na wybranej powierzchni artefaktu.
Procedura badania:
- Wstępna obserwacja obiektu
- Uzyskanie danych o obiekcie i sformułowanie pytań badawczych
- Oczyszczenie fragmentu powierzchni obiektu, jeśli to konieczne
- Zamontowanie obiektu na stoliku mikroskopu za pomocą taśmy węglowej lub miedzianej
- Wybór trybu obserwacji w wysokiej lub niskiej próżni
- Obserwacja i dokumentacja przy niskich powiększeniach w trybie Wide Field Optics™
- Wybór odpowiednich powiększeń
- Obrazowanie powierzchni i struktury za pomocą elektronów wtórnych (SE) lub elektronów wstecznie rozproszonych (BSE).
- Wybór obszaru do analizy EDS.
- Analiza EDS powierzchni i mikrostruktury pod kątem składu chemicznego.
- Rejestrowanie wyników w postaci mapy rozmieszczenia pierwiastków na powierzchni, analizy punktowej lub wzdłuż wyznaczonej linii.
- Przygotowanie raportu z badań.
- Omówienie wyników.