Dysponent: Uniwersytet Warszawski, Wydział Chemii
Kontakt: dr Marianna Gniadek
, dr Olga Syta
Opis metody: Skaningowa Mikroskopia Elektronowa (SEM – Scannig Electron Microscopy) z mikroanalizatorem EDS (Energy Dispersive Spectroscopy) to nieniszcząca technika instrumentalna wykorzystująca skupioną wiązkę elektronów do skanowania powierzchni próbek. Oddziaływanie wiązki pierwotnej z materią preparatu powoduje powstanie szeregu zjawisk, które pozwalają uzyskać informację morfologiczną, topograficzną i dotyczącą składu pierwiastkowego badanego obiektu.
Zastosowanie:
Obrazowanie powierzchni i analiza morfologii w skali mikro i nanometrowej oraz badania składu pierwiastkowego obiektów:
- metalowych (monety, biżuteria, fibule, dzidy)
- ceramicznych (całe przedmioty i fragmenty naczyń ceramicznych)
- tynków (rodzaj wypełniacza i spoiwa)
- warstw malarskich i pigmentów
- papieru (banknoty, fotografie, dokumenty)
- i innych.
Układ pomiarowy: Skaningowy Mikroskop Elektronowy z emisją polową (SEM – Scanning Electron Microscope) FE-SEM Merlin, Zeiss z mikroanalizatorem EDS X-Flash Detector 5010 125eV Quantax, Bruker.
Mikroskop FE-SEM Merlin, Zeiss
Nasz skaningowy mikroskop elektronowy posiada katodę z emisją polową, która umożliwia obrazowanie w dużych powiększeniach z wysoką rozdzielczością oraz pracuje w warunkach wysokiej próżni dzięki czemu możliwa jest praca w bardzo szerokim zakresie energii wiązki od 20V do 30kV. Zastosowanie niskich energii wiązki pozwala na uwidocznienie większej liczby szczegółów, skupienie się na detalach niewidocznych przy obrazowaniu wysokoenergetycznym. Mamy możliwość obrazowania obiektów przy wykorzystaniu szeregu detektorów dostarczających różnorodnych informacji dotyczących morfologii i topografii preparatu:
- In-Lens – obrazowanie przy pomocy elektronów wtórnych pierwszego rodzaju umożliwiających obrazowanie powierzchni z dużą rozdzielczością (duże powiększenia)
- HE-SE2 – obrazowanie przy pomocy elektronów wtórnych drugiego rodzaju umożliwiających uzyskanie informacji o topografii próbki i/lub obiektu
- BSE – obrazowanie przy pomocy elektronów wstecznie rozproszonych dostarczających informacji o zróżnicowaniu składu chemicznego lub faz krystalograficznych w różnych obszarach próbki
- STEM – obrazowanie w trybie transmisyjnym ultracienkich preparatów przygotowanych na siateczkach do TEM
Mikrosonda rentgenowska (EDS) X-Flash Detector 5010 125eV Quantax, Bruker
Detektor EDS sprzężony z mikroskopem FE-SEM pozwala na szczegółową analizę składu pierwiastkowego badanych obiektów. Zakres wykrywanych pierwiastków jest szeroki i zaczyna się od boru (B). Istnieje możliwość wykonania:
- analizy składu pierwiastkowego z dużej powierzchni
- analizy składu pierwiastkowego z wybranego mikroobszaru (analiza punktowa)
- śledzenia zmian składu pierwiastkowego wzdłuż zadanej linii (skan liniowy)
- mapowania przestrzennego rozmieszczenia wybranych pierwiastków.
Dodatkowe wyposażenie:
- Napylarki: Polaron SC7260 Mini Sputter Coater, Quorum oraz Q1502T ES, Quorum
- Dla próbek nieprzewodzących istnieje możliwość napylenia cienkich warstw przewodzących metalicznych: Au-Pd, Au, Cr, Ag lub węgla
- Szlifierka mechaniczna: Labo-Pol 2, Struers (papiery ścierne o gradacji: 120, 180, 320, 500, 1000, 2000)
- Istnieje możliwość przygotowania przekrojów stratygraficznych w żywicy epoksydowej Epofix, Struers
Warunki badania:
Próbki dostarczone do badań powinny być suche, w formie stałej. Wielkość badanego obiektu limitowana jest rozmiarami komory mikroskopowej (maksymalna długość 15 cm, maksymalna wysokość 5 cm, maksymalna masa 200 g). Istnieje też możliwość analizy fragmentów obiektu, mikro-próbek, które mocowane będą do specjalnych stolików za pomocą pasty srebrnej, taśmy węglowej lub miedzianej.
Format wyników:
Obrazy SEM w skali szarości dostarczane są w postaci plików tiff o rozdzielczości 1024×768 lub większej.
Wyniki analizy składu pierwiastkowego EDS dostarczane są w formie pliku Word zawierającego widma, tabele z przeliczoną zawartością wybranych pierwiastków, mapami rozmieszczenia pierwiastków oraz obrazem obszaru analizy. Na życzenie możliwe jest zapisane widm w formie plików Excel do samodzielnej dalszej obróbki.
Przykładowe wyniki:
Obrazy powierzchni fragmentu lunuli z brakującym elementem zdobniczym zarejestrowane z użyciem niskoenergetycznej wiązki elektronów i detektora HE-SE2.
Fig. 1 Obrazy powierzchni fragmentu lunuli z brakującym elementem zdobniczym zarejestrowane z użyciem niskoenergetycznej wiązki elektronów i detektora HE-SE2;
Współpraca: dr Ewelina Miśta-Jakubowska (Instytut Archeologii UJ, Narodowe Centrum Badań Jądrowych)
Fig. 2 Obrazy powierzchni wełny owczej zarejestrowane z jednoczesnym zastosowaniem dwóch detektorów: InLens ora HE-SE2.
Współpraca: prof. dr hab. Magdalena Biesaga (Wydział Chemii UW), dr Magdalena M. Woźniak (Centrum Archeologii Śródziemnomorskiej UW)
Fig. 3 Obraz SE przekroju stratygraficznego tynku wapienno-cementowego z wypełniaczem kwarcowym wraz z mapą rozmieszczenia pierwiastków: Si, Ca, Al.
Fig. 4 Obraz BSE niejednorodnego stopu ołowiu z cyną (jaśniejsze obszary – Pb, ciemniejsze – Sn) wraz z mapą rozmieszczenia pierwiastków (Pb, Sn, C) w domenach.
Dzięki sprzężeniu mikroskopu skaningowego z mikroanalizatorem EDS istnieje możliwość poszerzenie obrazowania powierzchni o powiązanie z rozmieszczeniem wybranych pierwiastków:
Fig. 5 Mapowanie rozmieszczenia pierwiastków
Współpraca: prof. dr hab. Mikołaj Donten (Wydział Chemii UW)