Układ pomiarowy: przenośny spektrometr Tracer III-SD firmy Bruker oraz system pompy próżniowej o pracy ciągłej, z pomiarem próżni od 1 torr, umożliwiający podniesienie czułości analitycznej dla lekkich pierwiastków;
- zakres oznaczanych pierwiastków: Z > Mg;
- źródło pierwotnego promieniowania rentgenowskiego: lampa Rh;
- maksymalne napięcie: 45 kV.
Krótka charakterystyka metody:
Fluorescencyjna spektrometria rentgenowska (XRF – X-ray Fluorescence) jest obecnie jedną z najchętniej stosowanych, nieniszczących metod instrumentalnych w badaniach składu pierwiastkowego ciał stałych. Jedną z przyczyn, nieustannie wzrastającej popularności tej metody, jest dostępność przenośnych układów do fluorescencji rentgenowskiej (p-XRF – portable X-ray fluorescence), które pozwalają na wykonywanie badań in situ.
Metoda XRF wykorzystuje oddziaływanie pierwotnej wiązki promieniowania elektromagnetycznego (w postaci promieniowania rentgenowskiego lub gamma) z materią badanego obiektu i następującą później emisję wtórnego promieniowania rentgenowskiego w badanym obiekcie (promieniowania charakterystycznego). Nieniszczący charakter oraz szybkość pomiarów metodą XRF sprawiają, że jest ona szeroko wykorzystywana w badaniach ciał stałych m.in. stopów metali, próbek geologicznych i archeologicznych, a także w badaniach kryminalistycznych.
W trakcie pomiaru wysokoenergetyczna wiązka pierwotnego promieniowania X wybija elektrony z wewnętrznych powłok elektronowych atomów wchodzących w skład badanego obiektu. Siły wiązania elektronów na poszczególnych powłokach powodują, że najczęściej wybijane są elektrony z powłoki K, rzadziej L czy M. Po wybiciu elektronu z wewnętrznej powłoki atom traci stabilność, którą odzyskuje po przejściu elektronu znajdującego się na dalszej powłoce i zapełnieniu powstałej luki. Towarzyszy temu emisja kwantu promieniowania charakterystycznego, o energii równej różnicy energetycznej pomiędzy powłokami. Na tej podstawie dokonuje się analizy jakościowej otrzymanych widm.
Metoda XRF umożliwia analizę wielopierwiastkową (od Mg do U) składników głównych i niekiedy mniejszościowych, chociaż granice wykrywalności są wysokie w porównaniu z innymi metodami instrumentalnymi. Czas pomiaru jest optymalizowany pod kątem indywidualnych zastosowań.
Wbrew powszechnej opinii fluorescencja rentgenowska nie należy do metod analizy stricte powierzchniowej. Głębokość wzbudzenia promieniowania różni się w zależności od właściwości fizyko-chemicznych badanej materii, co ma istotne znaczenie w przypadku analizy próbek wielowarstwowych, np. obrazów. Podczas interpretacji widma należy także pamiętać o możliwościach powstawania interferencji dla pierwiastków charakteryzujących się podobnymi energiami linii spektralnych takimi jak np. linie Pb Lα i As Kα.